Synthesis and characterization of alumina supported Ni-Mo(w) anderson type heteropolyoxoanions: thiophene hydrodesulfurization activity

Alumina supported (NH4)4[NiMo6-xWxO24H6]•5H2O Anderson type heteropolyoxometalates were synthesized by coprecipitation. These solids were used as precursors in the thiophene hydrodesulfurization catalytic at 400 °C. The catalytic precursors were characterized by textural properties (BET specific surface area and, total pore volume and pore diameter distribution), X-ray diffraction (XRD), IR spectroscopy (FTIR) and S analysis (CHON-S). The specific surface area was between 109 and 35 m2/g with total pore volume and pore diameter distribution of 0,11-0,34 cm3/g and 8,9-9,6 nm, respectively. XRD showed the presence of NiWO4, (NH4)4[NiMo6O24H6]•5H2O and WO3. FTIR analysis can be assigned to the characteristic vibrations of Anderson-type structure, due to stretching and bending of the functional groups present. The NiMo6-O/Al precursor was the most active in the HDS, it had a conversion of 72,75% and was even more active than the AERO commercial catalyst. The results of HDS revealed that the catalytic activity increases as follows: NiMo6-O/Al > AERO > NiMo3W3-O/Al > NiW6–O/Al. The catalytic selectivity of precursors and commercial catalyst (AERO) was directed towards the cis-butene.Se sintetizaron heteropolioxometalatos tipo Anderson (NH4)4[NiMo6-xWxO24H6]•5H2O soportados sobre γ-Al3O2, utilizando el método de coprecipitación. Estos solidos fueron utilizados como precursores en la reacción de hidrodesulfuración (HDS) de tiofeno a 400°C. Los precursores catalíticos se caracterizaron por propiedades texturales (área específica (B.E.T) y, distribución del diámetro y volumen de poros), difracción de rayos X (DRX), espectroscopía infrarroja (FT-IR) y análisis elemental (CHON-S). Las áreas específicas estuvieron dentro del intervalo de 109 y 35 m2/g con una distribución del diámetro y volumen de poros de 8,9-9,6 nm y 0,11-0,34 cm3/g, respectivamente. El análisis por DRX mostró la presencia de NiWO4, (NH4)4[NiMo6O24H6]•5H2O y WO3. Los análisis FT-IR determinaron la obtención de la estructura tipo Anderson, debido a las distintas flexiones y estiramientos de los grupos funcionales presentes. El precursor NiMo6-O/Al fue el más activo en la HDS, con un porcentaje de conversión de 72,75% e incluso fue más activo que el catalizador comercial AERO. Los resultados de HDS revelaron que la actividad catalítica en HDS se incrementa en el orden: NiMo6-O/Al > AERO > NiMo3W3-O/Al > NiW6–O/Al. La selectividad catalítica de precursores y el catalizador comercial (AERO) estuvo dirigida hacia cis-buteno