Determinação de traços de enxofre organico e elementar, atraves de redução a sulfeto pelo niquel de Raney e detecção por voltametria de redissolução catodica

Foi desenvolvido um método analítico para a análise de traços de enxofre orgânico e elementar em amostras de etanol baseado na determinação de sulfeto por Voltametria de Redissolução Catódica de Pulso Diferencial (VRCPD). As amostras foram tratadas com níquel de Raney, para converter o enxofre orgânico e elementar a sulfeto. O sulfeto foi liberado na forma de H2S e absorvido subsequentemente em urna solução tampão SAOB II 10% (sulfide anti-oxidant buffer), constituída de 8,0 g/l de NaOH; 6,7 g/l de edta e 3,5 g/l de ácido ascórbico, e determinado por VRCPD com o eletrodo de gota pendente de mercúrio (EGPM). As condições voltamétricas foram estabelecidas em estudos preliminares: área superficial da gota de mercúrio do EGPM: 2,20 ± 0,05 rnm; potencial de deposição: -0,30 V versus o eletrodo de referência Ag/AgCl, KCl 3 M; tempo de deposição: 60 s para concentrações entre 1 a 40 ppb de sulfeto na célula; tempo de equilíbrio: 30 s; amplitude do pulso: -75 mV; e velocidade de varredura: 4 mV/s. A corrente de pico, para a espécie de interesse, foi medida à -0,74 V. Com um limite de detecção para o sulfeto de 3 ng/ml na solução de recolhimento do sistema de redução, o método pode ser aplicado, nas condições estudadas, a amostras de etanol que contenham concentrações de enxofre superiores à 15ng/g (15ppb) e inferiores à 20 mg/g (20ppm), com uma estimativa do desvio padrão relativo na faixa de 5 a 10%.An analytical method for trace analysis of organic and . elementar sulfur in ethanol samples was developed based on sulfide determination by Differential Pulse Cathodic Stripping voltammetry (DPCSV). The ethanol samples were treated with Raney nickel to convert organic and elementar sulfur into sulfide. The sulfide was released as H2S which was subsequently absorbed with a sulfide anti-oxidant buffer, SAOB II, composed of NaOH (8,0 g/l); edta I(6,7 g/l) and ascorbic acid (3,5 g/l), and was determined by DPCSV with a hanging mercury drop electrode (HMDE). The voltammetric conditions were established in preliminary studies: mercury drop surface area: 2,20 ± 0,05 mm; deposition potential: -0,3 V versus Ag/AgCl, KCl 3 M electrode; deposition time: 60 s for solutions containing 1 to 40 ppb of sulfide in the cell; equilibriurn time: 30 s; pulse amplitude: -75 mV and scan rate: 4 mV/s. The peak current of the species of interest was measured at -0,74 V. With a detection limit of 3 ng/ml for sulfide in the absorvent solution of the reduction system, using to the specified conditions the method can be applied to ethanol samples which have sulfur concentrations superior to 15 ng/g (15 ppb) and inferior to 20 mg/g (20 ppm) with a relative standard deviation in the range af 5 to 10%