Determinação de enxofre total em etanol por polarografia e potenciometria : estudo do comportamento polarografico doion sulfeto e do enxofre elementar em etanol

Foi desenvolvido um método para a determinação de enxofre total em etanol usando-se a polarografia de pulso diferencial e a potenciometria direta com eletrodo íon-seletivo para sulfeto. Os compostos de enxofre são reduzidos com a liga de Raney e após a adição de ácido o H2S liberado é recolhido em solução de NaOH 0,2 M e EDTA 0,02%. As determinações são realizadas diretamente na solução de recolhimento, por polarografia e potenciometria. As medições das correntes polarográficas utilizam o potencial de pico registrado em torno de -0,7V. Em amostras com concentração de enxofre superior a 1,8 ppm: (mg/g) .0 desvio padrão relativo é de ± 4%. O método foi aplicado à determinação de enxofre total em concentrações superiores a 0,2 ppm em amostras de etanol. Foi realizado também o estudo do comportamento polarográfico do íon sulfeto e do enxofre elementar em etanol usando-se NaOH e LiCl como eletrólitos de suporte, respectivamente. Os resultados obtidos com a aplicação de vá rias técnicas polarográficas indicam o aparecimento de várias ondas e picos com o aumento da concentração das substâncias eletroativas, sugerindo a formação de filmes de produtos da reação na superfície do eletrodo de mercúrio gotejante.A method for determination of total sulphur in ethanol samples is described. It is based upon measurements of sulphide ion concentration by differential pulse polarography and direct potentiometry with a sulphide-selective electrode. The sulphur compounds are reduced by Raney-nickel alloy and the H2S evolved after acid addition is absorbed in 0.2 M NaOH and 0.02% EDTA solution. The determinations af sulphide ion are performed directly in the solution of H2S absorption. The measurements of the polarographics currents are based on peak potential registered about -O,7V. For samples with concentration of total sulphur higher than 1.8 ppm (mg/g) the relative standard deviation is ± 4%. The method has been applied for determination of total sulphur in ethanol samples with concentrations above 0.2 ppm. The study of polarographic behaviour of sulphide ion and elemental sulphur in ethanol has algo been performed using NaOH and LiCl as support electrolyte, repectively. The results,obtained by application of several polarographics techniques show many waves and peaks with increasing concentration of the electroactives species. It is probably due to film deposition of reaction products on the electrode surface