Oxydation/corrosion de matériaux composites (SiCf/SiBCm) à matrice auto-cicatrisante

SiCf/SiCm self-healing ceramic matrix composites are materials of choice for aeronautical and space applications (high refractarity, low density). Borated compounds (B4C(s) and SiBC(s) have been incorporated into the SiCm matrix to increase the service life of these materials under complex environments (N2/O2/H2O) and thermomechanical stresses. Their originality is based on their capacity for matrix self-healing, attributed to the formation from low temperatures of SiO2-B2O3 oxides that can clog microcracks and thus limit the diffusion of oxidizing / corrosive gases at heart to the fibrous reinforcement (SiCf). The objective of this study was therefore to quantify the effectiveness of this process. The experimental approach was as follows: i) study of the thermal and chemical stability (vis-à-vis H2O(g) of borosilicate oxides ii) establishment of oxidation/corrosion rates of ceramics only B4C(s) and SiBC(s) by thermogravimetric analyses (ATG) as a function of temperature parameters, partial pressures in O2(g) and H2O(g) and iii) Physico-chemical characterizations of damaged and oxidized SiCf/SiBCm composites, in order to analyze in particular the healing agent (MEB, XPS, AES).Les composites à matrice céramique auto-cicatrisante SiCf/SiCm sont des matériaux de choix pour les applications aéronautiques et spatiales (réfractarité élevée, densité faible). Des composés borés (B4C(s) et SiBC(s) ont été incorporés au sein de la matrice de SiCm pour accroître la durée de vie de ces matériaux sous environnements complexes (N2/O2/H2O) et sollicitations thermomécaniques. Leur originalité repose sur leur capacité d'auto-cicatrisation matricielle, attribuée à la formation dès les basses températures d'oxydes SiO2-B2O3 pouvant colmater les microfissures et limiter ainsi la diffusion des gaz oxydants/corrosifs à coeur vers le renfort fibreux (SiCf). Cette étude a donc eu pour objectif de quantifier l'efficacité de ce processus. La démarche expérimentale fut la suivante : i) étude de la stabilité thermique et chimique (vis à vis de H2O(g) des oxydes borosilicatés ii) établissement des vitesses d'oxydation/corrosion des céramiques seules B4C(s) et SiBC(s) par analyses thermogravimétriques (ATG) en fonction des paramètres température, pressions partielles en O2(g) et H2O(g) et iii) Caractérisations physico-chimiques de composites SiCf/SiBCm endommagés et oxydés, afin d'analyser notamment le cicatrisant (MEB, XPS, AES)