ОЦЕНКА АНАЛИТИЧЕСКИХ ВОЗМОЖНОСТЕЙ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ПОЛНЫМ ВНЕШНИМ ОТРАЖЕНИЕМ ПРИ АНАЛИЗЕ НАПИТКОВ С МАТРИЦЕЙ САХАРОЗЫ

Multielement analysis of food products, including drinks, is important for an assessment of the content of the useful and toxic elements for the human body. In this paper, the main problems and their solutions in the analysis of sugar-containing drinks by Total Reflection X-ray Fluorescence Spectrometry (TXRF) method have been considered. The organic sucrose matrix causes certain difficulties both in the preparation of the samples and in the processing of measurement data for TXRF. The following most common sample preparation procedures for TXRF were considered: direct, based on the analysis of initial sample, dilution with water and acid digestion. In order to assess the fulfillment of the thin layer criterion, the physical characteristics of dried samples on the carriers were determined after applying each of the above-mentioned preparation procedures, and the corresponding surface density values were established. The obtained values were compared with the theoretical ones. Based on the calculation of mass absorption coefficients for C12H22O11 matrix, it was found that the method of acid digestion was suitable for the quantitative determination of light (14 Z 20) elements. When analyzing the sample without the preliminary preparation or after diluting the sample with water, the influence of absorption effects was noted due to the mismatch of the surface density with the thin layer criterion. This mismatch of the samples in the direct analysis was confirmed by the measurements using a method based on an angle incidence scanning of the primary radiation on the sample, establishing a violation of the conditions for the effect of total external reflection. The detection limits were calculated for the considered sample preparation procedures, and it was concluded that the quantitative identification of Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, and Pb trace elements at the level of tens of μg/l was possible by the acid digestion procedure. The application of the addition method to assess the trueness of elemental determination led to the conclusion that it was possible to use the direct analysis of sugar-containing drinks for the elements with Z ≥ 24 in the concentration ranges of 0.5–10 mg/l.Key words: X-ray fluorescence, TXRF, soft drinks, matrix effects, absorption effects, sucrose, multielement analysis, addition method(Russian)DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.009A.S. Maltsev1, 2, A. von Bohlen3, R.A. Yusupov2, S.A. Bakhteev2 1 Institute of the Earth’s Crust, SB RAS, Lermontov st., 128, Irkutsk, 664033, Russian Federation2 Kazan National Research Technological University, Marksa st., 68, Kazan, 420012, Russian Federation3 Leibniz-Institut für Analytische Wissenschften ISAS, Bunsen-Kirchhoff-Str. 11, Dortmund, 44139, GermanyМногоэлементный анализ пищевой продукции, в т.ч. напитков, важен при оценке содержания полезных и токсичных для организма элементов. В данной работе рассмотрены основные проблемы и их решения при анализе сахаросодержащих напитков методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с полным внешним отражением (TXRF). Органическая матрица сахарозы вызывает определенные сложности как при подготовке проб, так и при обработке данных измерений для TXRF. Рассмотрены наиболее распространенные для TXRF способы подготовки проб: прямой, заключающийся в анализе исходного образца, разбавление водой и кислотное разложение. Для оценки выполнения критерия тонкого слоя определены физические характеристики высушенных проб на подложках после применения каждого из способов подготовки и установлены значения поверхностной плотности. Полученные значения сравнили с теоретическими, исходя из расчета массовых коэффициентов поглощениядля матрицы C12H22O11, и установили, что для количественного определения легких (14 Z 20) элементов подходит способ кислотного разложения. При анализе образца без предварительной подготовки или после разбавления образца водой отмечено влияние эффектов поглощения, обусловленные несоответствием поверхностной плотности критерию тонкого слоя. Это несоответствие проб при прямом анализе подтвердили с помощью измерений с использованием способа, основанного на сканировании угла падения первичного излучения на образец, установив нарушение условий эффекта полного внешнего отражения. Для рассмотренных вариантов пробоподготовки рассчитаны пределы обнаружения, и сделан вывод о том, что при кислотном разложении возможна количественная идентификация микроэлементов Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Pb на уровне десятков мкг/л. Применение способа добавок, используемого для контроля правильности определения элементов, позволило заключить о возможности использования прямого способа анализа сахаросодержащих напитков для элементов c Z ≥ 24 в диапазонах концентраций 0.5-10 мг/л.Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ, РФА ПВО, напитки, матричные эффекты, эффекты поглощения, сахароза, многоэлементный анализ, способ добавокDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.00