Caractérisation microstructurale et hydrique des pâtes de ciment et des bétons ordinaires et à très hautes performances

Results obtained for several cement pastes and concretes in the field of microstructure, shrinkage and moisture properties are presented. In particular, very high performance materials have been studied (mixes with low water-cement ratio and which contain silica fume and superplasticizer). A variety of experimental techniques were used. Thus, classical pore investigation methods (mercury intrusion, nitrogen adsorption, ...) were used to determine the textural parameters. Yet, these methods often appeared incomplete or inadequate to provide the exact pore network characteristics of hardened cement pastes or concretes, in particular for very high performance materials. The difficult accessibility to the thin hydrates porosity (C-S-H gel) is mainly responsible for these methods insufficiencies. Moreover, the necessary drying and outgassing, prior to the measure, make the interpretation of the results particularly hard. So, a more pertinent type of experiment has also been carried out: water vapour desorption and adsorption tests. From these experiments, isotherms, it means "Water Content versus Relative Humidity" curves, were obtained, at equilibrium state, for a constant temperature (T = 23 °C), and for every desorption/adsorption path. The analysis of these curves doesn't only give textural parameters (porosity, B.E.T. specific surface area, pore size distribution,...) in the mesopore range, not accessible by some other methods, but also allows the study of the water/solid surface interaction (thickness of the liquid film adsorbed on the solid surface, energy state of pore water, hysteresis, ...). Moisture transfer kinetics are very slow in such a microporous medium and they are function of the specimen thickness; moisture equilibrium state was established after several months with our few millimeters specimens. Diffusivity coefficients were calculated from weight loss (or gain) curves versus time, for each relative humidity step. During these tests, hygrometrical strains were also measured, in order to evaluate desiccation shrinkage in function of relative humidity, and to compare it to autogenous shrinkage. Moisture characterization has been completed with the determination of water content profiles on drying specimens. By using different investigation methods, we have got a complete description of hardened cement pastes and concretes pore structure, from the C-S-H gel pores to macropores scale. We were able to point out the similarities and the discrepancies, about microstructure and moisture properties, between the different materials and to quantify the influence of mix parameters like for instance water-cement ratio or silica fume content.Ce document présente les résultats obtenus pour différents bétons et pâtes de ciment, en ce qui concerne la microstructure, les propriétés hydriques et les déformations de retrait. En particulier, des matériaux à très hautes performances ont été étudiés (formulations avec un faible rapport eau sur ciment, contenant fumée de silice et fluidifiant). De nombreuses techniques expérimentales ont été utilisées à cet effet. Ainsi, les paramètres texturaux ont été déterminés par des méthodes classiques d'investigation de la structure poreuse (intrusion de mercure, adsorption d'azote, ...). Cependant, ces méthodes sont apparues suivant les cas incomplètes ou inadéquates pour fournir les caractéristiques exactes du réseau poreux des pâtes de ciment ou des bétons durcis, notamment dans le cas des matériaux à très hautes performances. La difficulté d'accès à la porosité fine des hydrates (gel C-S-H) est essentiellement responsable des insuffisances de ces méthodes. De plus, le séchage et le dégazage nécessaires, préalablement à la mesure, rendent l'interprétation des résultats délicate. Aussi, un autre type d'expérimentations plus pertinent a été mis en oeuvre : les expériences de désorption et d'adsorption de vapeur d'eau, à partir desquelles ont été obtenues les isothermes, c'est à dire les courbes "Teneur en Eau en fonction de l'Humidité Relative", à 'équilibre, à température constante (T = 23 °C) et pour chaque chemin de désorption/adsorption. L'analyse de ces courbes n'a pas seulement fourni les paramètres de texture (porosité, surface spécifique B.E.T., distribution poreuse,...) dans le domaine des mésopores, non accessible par beaucoup d'autres méthodes, elle a aussi permis l'étude des interactions eau/solide (épaisseur du film liquide adsorbé sur la surface solide, état d'énergie de l'eau des pores, hystérésis, ...). Les cinétiques de transfert d'humidité sont très lentes dans un tel milieu microporeux et elles sont fonction de l'épaisseur de l'échantillon testé ; l'équilibre hydrique a été établi après plusieurs mois avec nos échantillons de quelques millimètres d'épaisseur. La diffusivité a été calculée à partir des courbes de perte (ou gain) de masse en fonction du temps, pour chaque palier d'humidité relative. Au cours de ces expériences, les déformations hygrométriques ont aussi été mesurées, afin d'évaluer le retrait de dessiccation en fonction de l'humidité relative, et de le comparer au retrait endogène. La caractérisation hydrique a été complétée par la détermination de la répartition de la teneur en eau dans des éprouvettes en cours de séchage. A partir d'une large panoplie expérimentale, nous avons obtenu une description complète de la structure poreuse, depuis les pores relatifs au gel C-S-H, jusqu'à l'échelle des macropores. Nous avons mis en évidence les similarités et les différences, du point de vue microstructural et hydrique, entre les différents matériaux. Nous avons ainsi quantifié l'influence des paramètres de formulation tels que, par exemple, le rapport eau sur ciment ou la présence de fumée de silice