Elaboration et caractérisation de composites métal-ferrite nanostructurés, pour applications en moyennes et hautes fréquences

Débutée en octobre 1998This work was conducted within the framework of a CNRS program, called the ‘materials program', and specially in the project #154 : ‘nanostructured soft magnetic materials. This study consist in elaboration of magnetic composites from milled commercial ferrite and iron or permalloy nanopowders, and their characterisation. The aim was to take advantage of the resistivity of the spinel ferrite on the one hand, of the strong magnetisation and soft magnetic properties of metallic nanoparticles on the other hand. The dispersion of metallic particles is realised by comilling. First, some basis of the magnetic theory are recalled (chapter 1). Then the peculiar physic and magnetic properties of nanometric materials are presented (chapter 2). The elaborating process of the nanostructured composites –powder preparation, comilling, compaction and sintering –are detailled (chapter 3). Then the structural characterisation techniques used during this work are presented. Finally, results of the different measurements, and their interpretation are presented (chapter 5), showing the influence of the elaboration steps on the structural and magnetic properties of the composites. It is proved that the oxido-reduction reaction between iron and ferrite debase the magnetic properties of both component. For this reason a Fe25Ni75-ferrite composite was tested, which seems to be chemically more stable. It is showed by SEM and TEM that the mixing method succeed in dispersing metallic nanoparticles, which keep their nanometric size after sintering. However, magnetic and structural characterisations have proved that this process introduce relevant strain and porosity, which both deteriorate the permeability and the saturation magnetisation.Ce travail a été mené dans le cadre du programme ‘matériaux' du CNRS. Il s'intègre à ce titre dans une étude plus vaste des matériaux magnétiques doux (projet n°154 : ‘matériaux magnétiques doux nanostructurés'). Cette étude a consisté à élaborer puis caractériser des composites à base de ferrite commercial broyé et de poudres de Fe et FeNi nanométriques. L'objectif est de profiter de la résistivité du ferrite spinelle d'une part, ainsi que de la forte aimantation et des propriétés magnétiques douces de particules métalliques nanométriques d'autre part. La dispersion du métal dans le ferrite est réalisée par cobroyage. Nous rappelons tout d'abord certaines bases du magnétisme, en s'attardant plus longuement sur le ferromagnétisme et le ferrimagnétisme (chapitre I). Puis sont présentées les propriétés particulières physiques et magnétiques des matériaux nanométriques (chapitre II).Le mode d'élaboration des composites nanostructurés – préparation des poudres, cobroyage, compactage et frittage – est ensuite détaillé (chapitre III), ainsi que les techniques de caractérisation structurale utilisées lors de ce travail (chapitre IV). Nous présentons enfin les résultats des différentes mesures, ainsi que leur interprétation (chapitre V), en mettant en avant l'influence des différentes étapes de l'élaboration sur les propriétés structurales et magnétiques des composites. Nous avons montré que la réaction d'oxydo-réduction entre le fer et le ferrite MnZn dégradait les propriétés magnétiques des deux composés. C'est pourquoi nous avons testé une combinaison Fe25Ni75-ferrite, qui s'est révélée chimiquement plus stable. Des microphotographies ont montré que la méthode d'élaboration réalise bien la dispersion des particules métalliques dans le ferrite, et que ces particules restent nanométriques après frittage. Les caractérisations magnétiques et structurales ont toutefois démontré que cette méthode introduit des contraintes et un taux de porosité non négligeables dans le matériau, qui sont préjudiciables à ses propriétés magnétiques