Rôle de la microstructure et effet de l'eau sur les propriétés de fluage des liants : une approche par micro-indentation

Cementitious materials such as concrete, cement and gypsum are widely used in construction, as the raw materials of which they are made are abundant on Earth. Such trend is unlikely to change in the coming decades. But these materials suffer from creep. The creep of cementitious materials is a complex issue. On one hand, in cementitious materials creep is often coupled with other phenomena such as drying, hydration and cracking, and can be influenced by various parameters such as temperature, level of stress, water content and mix design. On the other hand, measuring creep by traditional macroscopic creep testing is time-consuming (creep test on concrete is recommended to be carried out over several months in order to provide a reliable characterization of long-term creep) and tedious, since experimental parameters need to be well controlled over extensive periods of time. This thesis studied microindentation at the scale of cement paste or gypsum plaster for the assessment of long-term basic creep properties of cementitious materials, by comparing creep functions obtained by minutes-long microindentation testing with those obtained with macroscopic creep experiments which lasted up to years. For cement paste, the comparison was made at the scale of concrete with the aid of upscaling tools. The study validated that minutes-long microindentation testing can provide a measurement of the long-term creep properties of cementitious materials. With the validated indentation technique, we studied the effect of microstructure (i.e., the distribution and the spatial organization of phases) and of water on long-term basic creep of cementitious materials. The effect of microstructure was studied on materials such as C3S pastes and C2S pastes as well as on compacts of synthetic C-S-H, portlandite (CH) and their mixtures prepared by compaction of powders. For all samples considered, we identified the right micromechanical model that allows predicting the results. The choice of micromechanical model was consistent with microstructural observations. The effect of relative humidity was studied by conditioning and testing some of those materials (i.e., C3S paste, compact of C-S-H, and compact of CH) in various relative humidities ranging from 11% to 94%. Relative humidity had a significant effect on creep: for all materials tested, a greater humidity led to a greater creep. The compact of portlandite was the most sensitive to relative humidity, probably because creep occurs at interfaces between portlandite crystals. For C3S paste, a linear relation was identified between long-term creep properties and water content at relative humidities ranging from 11% to 75%.Finally, we proposed micromechanical models that allow predicting long-term basic creep properties of cementitious materials with a wide range of volume fraction of crystalline phase and over a wide range of relative humiditiesLes matériaux cimentaires tels que le béton, le ciment et le plâtre sont largement utilisés dans la construction, les matières premières dont ils sont faits étant abondantes sur Terre. Cette tendance ne devrait pas changer dans les prochaines décennies. Mais ces matériaux subissent l'impact du fluage. Le fluage des matériaux cimentaires est une problématique complexe. D'une part, dans les matériaux cimentaires, le fluage est souvent couplé avec d'autres phénomènes tels que le séchage, l'hydratation et la fissuration, et peut être influencé par différents paramètres comme la température, le niveau de contrainte, la teneur en eau et la formulation. D'autre part, la mesure du fluage par un test macroscopique traditionnelle du fluage requiert du temps (il est recommandé de réaliser l'essai de fluage du béton sur plusieurs mois afin de donner une caractérisation fiable du fluage à long terme) et s'avère fastidieuse, puisque les paramètres expérimentaux doivent être bien contrôlés sur de longues périodes de temps. Cette thèse étudie la micro indentation à l'échelle de la pâte de ciment ou du plâtre pour évaluer les propriétés de fluage propre à long terme des matériaux cimentaires, en comparant les fonctions de fluage obtenues par des tests de micro indentation de quelques minutes avec celles obtenues par des expériences macroscopiques de fluage réalisées pendant de longues années. Pour la pâte de ciment, la comparaison a été faite à l'échelle du béton à l'aide d'une certaine homogénéisation. L'étude a validé le fait que un test de micro indentation de quelques minutes peut fournir une mesure des propriétés à long terme de matériaux cimentaires. Une fois validée la technique d'indentation, nous avons étudié l'effet de la microstructure (c'est-à-dire la distribution des phases) et celui de l'eau sur le fluage propre à long terme des matériaux cimentaires. L'effet de la microstructure a été étudiée sur des matériaux tels que des pâtes de C3S et de C2S ainsi que sur des compacts de C-S-H synthétique, de portlandite (CH) et leurs mélanges préparés par compression de poudres. Une attention particulière a été consacrée à créer des compacts avec de grandes fractions volumiques de phase cristalline. Pour tous les échantillons examinés, nous avons identifié le bon modèle micromécanique qui permette de prédire les résultats. Le choix du modèle micromécanique concorde avec les observations microstructurales. L'effet de l'humidité relative a été étudié par le conditionnement et l'indentation de certains de ces matériaux (par exemple la pâte de C3S, de compact de C-S-H et de compact de CH) dans différentes humidités relatives allant de 11% à 94%. L'humidité relative a eu un effet significatif sur le fluage : pour tous les matériaux testés, une plus grande humidité a conduit à un fluage plus important. Le compact de portlandite fut le plus sensible à l'humidité relative, sans doute parce que le fluage se produit au niveau des interfaces entre les cristaux de portlandite. Pour la pâte de C3S, une relation simple a été identifiée entre les propriétés de fluage à long terme et la teneur en eau. Enfin, nous avons proposé des modèles micromécaniques qui permettent la prédiction des propriétés de fluage à long terme de matériaux cimentaires avec une large gamme de fraction volumique de phase cristalline et sur une gamme d'humidités relatives étendu