Preparation of Si'O IND. 2'/zirconium (IV) phosphate by the sol-gel processig method : characterization and properties

Foram obtidos, pelo método de processamento sol-gel, os materiais compósitos SiO2/ZrO2/Fosfato, partindo de tetraetil ortosilicato (TEOS), butóxido de zircônio, e três diferentes precursores H3PO4, Cl3OP e (CH3O)3PO, originando os materiais compósitos designados respectivamente como SZP1, SZP2 e SZP3. Utilizou-se etanol como solvente e catálise ácida para promover a hidrólise do TEOS. A área superficial específica, SBET, apresentou um valor maior para SZP2 (270 ± 10 / m g) e menor para SZP1 (176 ± 10 / mg). No caso de SZP3 a área se mostrou pequena (56 ± 10 / m g), fato considerado normal devido ao precursor de natureza orgânica, empregado na síntese. A espécie fosfato contida na superfície foi determinada como sendo dihidrogênio fosfato para SZP1 e mono hidrogênio fosfato para SZP2 e SZP3. Estudos de RMN P CPMAS e XPS demonstraram este fato. As imagens de SEM mostram uma superfície significativamente lisa das partículas em um aumento de 30.000 vezes. Já as imagens de TEM demonstram que, assim como foi observado pelos dados de difratometria de raios-X, o material é constituído de uma estrutura amorfa, sendo possível avaliar que as partículas são de tamanho nanométrico. As qualidades eletrocatalíticas para a determinação simultânea de ácido ascórbico, dopamina e ácido úrico foram avaliadas e o material SZP1/AM (sílica/fosfato de zircônia/ azul de metileno) demonstrou picos voltamétricos em potenciais suficientemente separados para a quantificação simultânea das três espécies.The synthesis of the ceramic material SiO2/ZrO2/Phosphate were carried out through the sol-gel method, by reaction of tetraethyl orthossilicate (TEOS) with zirconium tetrabuthoxyde and three different reagents (phosphoric acid to SZP1; phosphoryl chloride to SZP2; and methyl phosphate to SZP3) to obtain phosphate group in the surface of solid particles. The solvent used was ethanol, with acid catalysis to start TEOS hydrolisis. The materials were characterized by different techniques and properties of acidity, thermical resistance and electrochemical activity were studied. The specific surface area, SBET, showed a higher value to SZP2 (270 ± 10 / m g) and lower to SZP3 (56 ± 10 / mg). The small specific surface area value for SZP3 was expected due to the use of reagent with organic groups. The phosphate species on surface of the solids were assigned as dihydrogen phosphate to SZP1 and mono hydrogen phosphate to SZP2 e SZP3. This was showed by XPS and NMR P CP MAS studies. The SEM images show a smooth surface on 30.000 times of amplification. TEM images show, as in X ray diffraction experiments, that the materials have an amorfous structure, being possible to say that that particles are of nanometric size. The electrochemical potentials to determination of ascorbic acid, dopamine and uric acid were studied and the material SZP1/MB (silica/zirconium phosphate/ metilene blue) showed voltametric peaks enough disconnected to makes the simultaneous determination of the three substances