Sintese, caracterização e aplicações analiticas do oxido de zirconio (IV) altamente disperso sobre a superficie da silica gel

A sílica gel, possuindo área superficial específica de 430 m.g e tamanho de partículas entre 0,063-0,200 mm, foi quimicamente modificada com óxido de zircônio(IV) através das reações: nSiOH + ZrCl4 ---> (SiO)nZrCl(4-n) + nHCl (SiO)nZrCl(4-n) + (4-n) H2O ---> (SiO)nZr(OH)(4-n) + (4-n)HCl 2SiOH + ZrOCl2 + H2O ---> (SiO)2Zr(OH)2 + 2HCl A sílica modificada, SiZr, foi caracterizada e usada para adsorção de cromo(VI) e peróxido de hidrogênio. Pelo fato da SiZr adsorver cromo(VI) em meio ácido e liberá-lo em meio básico, o material foi usado em sistema para pré-concentração do metal em coluna. Foi montado um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) onde foi acoplado uma micro-coluna empacotada com a SiZr para fazer pré-concentração em linha e determinação seletiva de cromo(VI) em níveis de traços. Foram feitos estudos de interferência demonstrando que os ânions sulfato e fosfato são os dois maiores interferentes. Os demais ânions estudados apresentam pequena interferência e os cátions praticamente nenhuma. O sistema foi testado em amostras de águas de lago dopadas com cromo(VI). Os resultados obtidos foram comparados com resultados de análises pelo método manual com 1,5-difenilcarbazida, e apresentaram boa concordância. Peróxido de hidrogênio foi adsorvido sobre a superfície da SiZr apresentando boa estabilidade. Sua capacidade de oxidação foi testada na reação de oxidação de iodeto (I) a iodo (I2).Silica gel having a specific surface area of 430 m.g and particle size betweem 0.063-0.200 mm, was chemically modified with zirconium(IV) oxide according to the reactions: nSiOH + ZrCl4 ---> (SiO)nZrCl(4-n) + nHCI (SiO)nZrCl(4-n) + (4-n) H2O ---> (SiO)nZr(OH)(4-n) + (4-n)HCl 2SiOH + ZrOCl2 + H2O ---> (SiO)2Zr(OH)2 + 2HCl The modified silica, denoted as SiZr, was characterized and used to sorb chromium(VI) and hydrogen peroxide. Since SiZr was able to sorb chromium(VI) from an acid solution and desorb at basic solution, the material was used to preconcentrate the metal in a column. A flow injection analysis (FIA) system was connected to a microcolumn packed with SiZr to carry out on line preconcentration and selective determination of chromium(VI) at trace leveI. A greater interference was observed for SO4 and PO4 ions in the study of interferents. The system was tested for natural water dopped with chromium(VI). The results, compared with those obtained by the spectrophotometric method using diphenylcarbazide reagent, were shown to be in good agreement. Hydrogen peroxide sorbed on SiZr showed a relative high stability and the redox property tested for conversion of iodide (I) to iodine (I2)