Labor-gestützte in-situ Röntgenmikroskopie - methodische Entwicklungen und Anwendungen in der Materialwissenschaft und Mikroelektronik

The method of microscopic imaging using X-rays and diffractive lenses was developed at synchrotron radiation facilities and it was recently transferred to systems with laboratory X-ray sources. The first part of this thesis focuses on instrumentation, in particular on the fabrication, characterization, and application of multilayer Laue lenses (MLL). The second part describes a micromechanical in-situ test that is used to study crack propagation with X-ray microscopy in microchips in a dedicated fracture mechanics experiment called micro double cantilever beam test (MicroDCB). MLLs were fabricated from WSi2/Si multilayer coatings using mechanical preparation and focused ion beam milling. Initial characterization of the obtained lenses using scanning electron microscopy and X-ray microscopy was used to evaluate the quality of the multilayer stack and particularly to identify geometrical imperfections of individual lens elements. Crossed partial MLLs were assembled as a compact lens device for two-dimensional operation, i.e. point focusing of synchrotron radiation or full-field transmission imaging. The optical properties were simulated using a geometrical optics approximation and a physical optics model. Experimental results verify full-field imaging using crossed partial MLLs with a focal length of 8.0 mm for Cu-Ka radiation in a laboratory X-ray microscope. Sub-100 nm resolution is shown and remaining aberrations are discussed. So-called wedged MLLs employ dynamic diffraction to increase the diffraction efficiency. A fabrication process is presented that allows a subsequent geometrical modification of the lens element using a stress layer. Thus, the wedged geometry is realized independently of the multilayer coating. The resulting layer tilt is measured using a laboratory X-ray microscope. First investigations of such wedged MLLs with synchrotron radiation at a photon energy E=15.25 keV show an enhancement of the diffraction efficiency of 57 % in comparison to a tilted MLL with the same dimensions. The long working distance of the X-ray microscope facilitates the integration of customized equipment to perform in-situ experiments. The MicroDCB tester was designed and built to drive a crack in an appropriately prepared specimen. It is compatible with the X-ray microscope and it allows tomographic studies under load. In particular, the method was applied to investigate crack propagation in the on-chip interconnect stack of advanced microelectronics products. Stable crack propagation at this location was achieved. Subsequent tomographies were acquired at several load steps. The reconstructed datasets show no critical distortions. This test is assumed to provide valuable information about crack propagation such heterogeneous structures, what is of interest to address reliability issues.Die Methode der mikroskopischen Abbildung mittels Röntgenstrahlung und diffraktiven Linsen wurde an Synchrotronstrahlungsquellen entwickelt und kürzlich auf Geräte mit Laborquellen übertragen. Der erste Teil dieser Dissertation beschreibt die Herstellung, Charakterisierung und Anwendung von Multilayer-Laue-Linsen (MLL). Der zweite Teil beschreibt einen mikromechanischen in-situ Versuch, welcher benutzt wird, um die Rissausbreitung in geeignet präparierten Mikrochips mittels Röntgenmikroskopie in einem bruchmechanischen Experiment namens MicroDCB zu untersuchen. Die MLL wurden durch mechanische Präparation und Focused-Ion-Beam-Bearbeitung aus WSi2/Si-Multischichten hergestellt. Die Charakterisierung der Linsen mittels Rasterelektronen- und Röntgenmikroskopie erlaubt die Beurteilung der Qualität des gesamten Multischichtstapels sowie die Erfassung geometrischer Abweichungen einzelner Linsenelemente. Gekreuzte partielle MLL wurden als kompaktes Linsenelement für zweidimensionale Anwendung, d. h., Punktfokussierung von Synchrotronstrahlung oder Vollfeld-Durchlicht-Abbildung, zusammengesetzt. Die optischen Eigenschaften wurden mit je einem auf geometrischer Optik und auf Wellenoptik basierenden Modell simuliert. Die experimentellen Ergebnisse demonstrieren Vollfeldabbildung mit gekreuzten partiellen MLL in einem Labor-Röntgenmikroskop. Die Linsen haben eine Brennweite von 8,0 mm bei der Verwendung von Cu-Ka Strahlung. Sub-100 nm Auflösung wurde erreicht und verbleibende Abbildungsfehler werden diskutiert. Keilförmige MLL weisen eine erhöhte Effizienz durch Ausnutzung von dynamische Beugung auf. Es wird eine Herstellungsmethode präsentiert, die eine nachträgliche geometrische Anpassung einer Einzellinse durch das Aufbringen einer verspannten Schicht erlaubt. Damit kann die keilförmige Geometrie unabhängig von der vorliegenden Multilagenbeschichtung erzielt werden. Der resultierende Kippwinkel der Schichten wurde mit Röntgenmikroskopie vermessen. Erste Untersuchungen solcher keilförmigen MLL mittels Synchrotronstrahlung bei E = 15,25 keV zeigen eine Erhöhung der Beugungseffizienz um 57 % gegenüber einer gekippten MLL mit gleichen Abmessungen. Der lange Arbeitsabstand des Röntgenmikroskops vereinfacht die Integration von individuellen Vorrichtungen für in-situ Experimente. Der MicroDCB-Prüfer wurde entwickelt und gebaut um einen Riss in einem geeignet präparierten Untersuchungsobjekt voranzutreiben. Er ist kompatibel zu dem Röntgenmikroskop und erlaubt tomographische Untersuchungen unter Last. Die Methode wurde insbesondere auf die Untersuchung der Rissausbreitung in on-chip Verdrahtungsebenen von hoch entwickelten Mikrochips angewendet. Stabile Rissausbreitung innerhalb der Metallisierungsebenen wurde erreicht. Dabei wurden Tomographien an mehreren Lastschritten durchgeführt. Die rekonstruierten Volumendatensätze zeigen keine kritischen Störungen. Es wird erwartet, dass dieser Versuch wertvolle Informationen bezüglich der Rissausbreitung in derartigen heterogenen Materialien liefert, was unter anderem bei Fragestellungen hinsichtlich der Zuverlässigkeit von Produkten der Halbleitertechnik von Interesse ist