OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE UM MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO PARA DETERMINAÇÃO DA SULFANILAMIDA NA FORMA FARMACÊUTICA LÍQUIDA

Quality control in the pharmaceutical industry aims to ensure that products meet the required quality standards. The main advantages in this control are the optimization of processes, standardization of procedures, quality of the environment, raw material inputs and final products. Several trials are conducted to ensure the quality of medicines, preventing the viability of counterfeit medicine. For quantification of sulfanilamide in liquid pharmaceutical form, validated analytical methodologies should be used to generate reliable information about the sample. In view of the above, the present study aimed to optimize and validate an analytical method for the determination of sulfanilamide in liquid pharmaceutical form with spectrophotometric detection in the visible region. The method is based on the diazototion reaction of sulfamylamide with nitrous ion produced in situ and subsequent coupling with the chromogenic agent 8-oxiquinolino in basic medium. The experimental parameters were carefully studied and optimized through the univariate method. The analytical curve showed good linearity with concentration between 2.90 x 10-6 to 4.06 x 10-5 mol L-1 and correlation of 0.9999. Detection limits (6.60 x 10-9 mol L -1) and quantification (2.20 x 10-8 mol L -1) were below the concentration range investigated. For the matrix effect study, the standard addition method was used, where the recovery percentage was 100.7 to 102.0%. The method presented error of +2.8, and coefficient of variation of 0.1% for the sample with 95% confidence interval. The results obtained by the application of the method presented excellent results, showing that the method developed is accurate and accurate.O controle de qualidade nas indústrias farmacêuticas objetiva averiguar que os produtos estejam dentro dos padrões de qualidade requeridos. As principais vantagens neste controle envolvem a otimização de processos, padronização de procedimentos, qualidade do ambiente, dos insumos de matéria-prima e dos produtos finais. Vários ensaios são realizados para garantir a qualidade de medicamentos, impedindo a viabilidade de medicamento falsificado. Para a quantificação de sulfanilamida em forma farmacêutica líquida deve-se utilizar metodologias analíticas validadas que gere informações confiáveis sobre a amostra. Diante do exposto, o presente estudo teve como objetivo otimizar e validar um método analítico para determinação de sulfanilamida em forma farmacêutica líquida com detecção espectrofotométrica na região do visível. O método é baseado na reação de diazotoação da sulfamilamida com íon nitroso produzido in situ e posterior acoplamento com o agente cromogênico 8-oxiquinolino em meio básico. Os parâmetros experimentais foram cuidadosamente estudados e otimizados através do método univariado. A curva analítica apresentou boa linearidade com concentração entre 2,90 x 10-6 a 4,06 x 10-5mol L-1 e correlação de 0,9999. Os limites de detecção (6,60 x 10-9 mol L-1) e quantificação (2,20 x 10-8mol L-1) ficaram abaixo do intervalo de concentração investigado. Para o estudo de efeito de matriz foi utilizado o método de adição de padrão, onde a porcentagem de recuperação foi de 100,7 a 102,0%. O método apresentou erro de +2,8, e coeficiente de variação de 0,1% para a amostra com intervalo de confiança de 95%. Os resultados obtidos pela aplicação do método apresentaram excelentes resultados, mostrando que o método desenvolvido é preciso e exato