超塑性Al-Mg-Mn合金における動的組織変化

一般的に構造材料の強度と加工性はトレードオフの関係にあり,その両立は不可能とされている.一方で,金属材料においては結晶粒径を10μm以下,セラミックスにおいては結晶粒径を1μm以下まで微細化することで,高温・低速変形によりネッキング無しで数百%以上の巨大延性を示す超塑性が発現する.この現象を加工技術として応用することにより,加工性に優れた高強度材料を実現することができ,この加工技術は超塑性加工と呼ばれている.超塑性加工は主に航空宇宙分野で利用されており,5000系や7000系をはじめとするアルミニウム合金や,Ti-6Al-4V合金をはじめとするα+β型チタン合金などの軽金属材料の加工に利用されている.超塑性加工の工業的課題の1つとして,超塑性変形中の微視組織変化の予測と制御が挙げられる.一般的に超塑性加工に利用される変形条件であるRegionIIにおいては,結晶粒の動的粗大化が生じることが知られており,特に一部のアルミニウム合金においては変形方向へ異方的に粒成長が生じることが知られている.一方,RegionIIよりも比較的低温・高速側の変形条件であるRegionIIIにおいては,連続動的再結晶による結晶粒の微細化が生じることが知られている.しかし,超塑性材料におけるこれらの動的組織変化について,一般に受け入れられるメカニズムの検討は十分になされていない.これらの動的組織変化に超塑性変形機構である粒界すべりが寄与することが予想されるが,超塑性変形機構と動的組織変化機構を関連付けて検討した研究は少ない.超塑性変形機構を調査している研究の多くは,材料表面で生じた粒界すべりを観察しているが,三次元的に粒界すべりが生じる材料においては,面外方向へ浮上し,周囲から拘束を受けない結晶粒(Floating grain)の存在が問題として挙げられる.Floating grainは,変形のほとんどを担う材料内部と異なる応力場を受けているため,自由表面では材料内部と異なる現象が生じている可能性がある.そのため,動的組織変化機構を議論するためには,材料内部の組織観察が必要である.変形条件により異なる組織変化が生じることから,変形後の材料の力学的特性も変化することが予想される.しかし,動的組織変化と変形後の力学特性について,包括的に調査した研究は少ない.以上のことから,本研究では,超塑性Al-Mg-Mn合金を用いて,工業的に利用価値があるRegionIIとRegionIIIにおける動的組織変化の素過程を理解すること,動的組織変化が変形後の材料の力学的特性に与える影響について調査することを目的とした.本稿は5章構成である.第1章は緒言として,超塑性変形の概要,超塑性変形機構について過去に行われた研究の概要,超塑性加工の用途と工業的課題,超塑性変形中に生じる動的組織変化についての過去の研究の概要についてまとめ,本研究の目的を記した.第2章では実験方法として,本研究で用いた材料の化学組成,高温引張試験に用いた試験片寸法と試験条件,微視組織観察のための試料作製手順と観察条件,変形後の材料の力学的特性を調査するために実施したビッカース硬さ試験の条件について記した.第3章では各種実験の結果を記した.高温引張試験の結果に基づき,変形条件をRegionIからRegionIIIに分類し,RegionIIとRegionIIIに分類された変形条件に焦点を当て,微視組織観察を行った.微視組織観察の結果は,RegionIIにおいては変形方向への異方的粒成長,RegionIIIにおいては連続動的再結晶による結晶粒の微細化が確認された.更に,RegionIIとRegionIIIの変形機構を調査するため,収束イオンビームを用いた表面観察を行い,RegionIIは粒界すべりが主な変形機構であり,RegionIIIでは転位クリープと粒界すべりの両方が寄与していることが確認された.ビッカース硬さ試験の結果では,RegionIIIではHall-Petch則に則り硬化が確認されたが,RegionIIでは大きな軟化が確認された.RegionIIにおいて生じた材料の軟化は,キャビティの形成によるものであることが後の光学顕微鏡観察によって確認された.RegionIIとRegionIIIについて途中止め試験と内部組織観察を行い,結晶粒径,アスペクト比,小角粒界の割合の変化について調査した.第4章では,以上の微視組織観察の結果に基づき,RegionIIとRegionIIIで生じた動的組織変化のメカニズムについて考察した.第5章は結言とし,本研究によって得られた結果と知見をまとめた.更に,付録として本研究で用いた電子線後方散乱回折法の原理,変形中の微視組織,RegionIIIにおける破断部近傍の微視組織についてまとめた.最後に本稿を執筆するにあたり用いた参考文献をまとめ,謝辞を記した.首都大学東京, 2017-03-25, 修士（工学）首都大学東