Nouvelles interphases pour matériaux composites céramiques: revêtements multicouches nanoséquencés (PyC/TiC)n

Pyrocarbon/TiC nanoscale-multilayered coatings have been processed onto Hi-Nicalon fibres as interphases for SiC/SiC composite materials. The P-RCVD method used in order to prepare these interphases combines pressure pulsed CVD (P-CVD) and reactive CVD (RCVD). The latter involves carbon consumption for the carbide coating growth through diffusion phenomena. The evolution of carbide stoichiometry profile through the layer has been shown by electron probe micro-analysis. The aimed structure of interphase is a carbide multilayer without residual carbon, where nanoscale sublayers are weakly bonded together. In a first time, this study carried out on microcomposites has led to non-brittle mechanical behaviour. Scanning electron microscope observations have pointed out a high interphase structural anisotropy. Interfacial shear stress assessment was carried out from hysteresis loops obtained during tensile tests with unload-reload cycles. Transmission electron microscopy has allowed (i) showing that the evolution of these stresses is connected with the interphase structure and (ii) a better understanding of the growth mechanisms. Following these previous results, the infiltration of interphases within SiC fibre tows could be done for the processing of minicomposites. Microscopyobservations have evidenced good infiltration homogeneity. Mechanical behaviours are similar to those of microcomposites. Thermal ageing tests in air under a static loading have been carried out.Des revêtements multicouches nanoséquencés pyrocarbone/TiC ont été réalisés sur fibres Hi-Nicalon en tant qu'interphases pour matériaux composites SiC/SiC. La méthode de P-RCVD utilisée pour élaborer ces interphases combine la CVD pulsée (P-CVD) et la CVD réactive (RCVD). Cette dernière technique implique la consommation de carbone pour le développement de la couche de carbure par des phénomènes de diffusion. L’évolution de la stoechiométrie du carbure à travers la couche a été montrée par microsonde électronique. L'architecture de l'interphase visée est un multicouche de carbure, sans carbone résiduel, où les sous-couches nanométriques de TiC sont faiblement liées. Cette étude, dans un premier temps menée sur microcomposites, a conduit à des comportements mécaniques non fragiles. Des observations par microscopie électronique à balayage ont montré une forte anisotropie structurale des interphases. L’estimation des contraintes de cisaillement a été effectuée par modélisation des boucles d’hystérésis lors de cycles de charge/décharge. L’évolution de ces contraintes est en relation étroite avec l’architecture de l’interphase. La microscopie électronique en transmission a permis de relier les propriétés mécaniques des microcomposites avec la microstructure de l’interphase, mais aussi de mieux comprendre les mécanismes de croissance. Ces résultats ont servi de base à l’infiltration d’interphases au sein de fils SiC pour l’élaboration de minicomposites. Les observations microscopiques ont montré une bonne homogénéité de l’infiltration. Les comportements mécaniques observés sont comparables à ceux rencontrés sur microcomposites. Des essais de vieillissement en température sous charge statique ont également été réalisés