Tislausmenetelmien vertailu diesel- ja lentopetrolinäytteillä

Insinöörityön tavoitteena oli vertailla kahta vaihtoehtoista tislausmenetelmää (mikro- ja GC-tislaus) normaaliin tislaukseen diesel- ja lentopetrolinäytteiden analysoinnissa. Tavoitteena oli myös selvittää, olisiko mikrotislaus soveltuva normaalin tislauksen korvaajaksi ja millaisia vahvuuksia ja heikkouksia sillä on suhteessa GC-tislaukseen. Lisäksi haluttiin tutkia, miten vaihtoehtoisten tislausmenetelmien muunnoskaavat toimivat eri polttoainetyypeillä ja tuottavatko biopohjaiset polttoaineet ongelmia vaihtoehtoisilla menetelmillä. Työssä käytiin läpi alkuperäinen, standardiin ASTM D86 perustuva automaattinen tislauslaitteisto sekä laitteet vaihtoehtoisille menetelmille, mikrotislaukselle (ASTM D7345) ja GC-tislaukselle (ASTM D2887). Tehdyn katsauksen perusteella mikrotislauslaite osoittautui toimintaperiaatteeltaan varsin samankaltaiseksi alkuperäisen tislauksen kanssa. Sen tehokkuus perustuu pitkälti pienemmän näytemäärän analysointiin ja tarkempien paineanturien hyväksikäyttöön. Sen sijaan GC-tislauksen toimintaperiaate osoittautui varsin poikkeavaksi kahteen muuhun menetelmään nähden. Tarkkaan ottaen menetelmä ei käytä tislausta, vaan näytekomponenttien erottelu perustuu komponenttien erilaiseen viipymään kaasukromatografin kapillaarikolonnissa. Kokeellinen tutkimus toteutettiin tutkimalla 13 polttoainenäytettä, joista kaksi oli lentopetroleita ja loput dieseleitä. Kukin näyte analysoitiin kolmella eri analyysimenetelmällä ja mittaukset kullakin menetelmällä toistettiin vielä kolmeen kertaan. Tuloksiksi kirjattiin lämpötilat eri saantoprosenttien funktiona. Tuloksista laskettiin tämän jälkeen menetelmien sisäiset ja menetelmien väliset toistettavuuksien/uusittavuuksien arvot ja myös näytteiden vaatimustenmukaisuus polttoaineiden laatuvaatimuksia vasten tarkistettiin. Tuloksien perusteella voitiin todeta, että mikrotislaus soveltui varsin hyvin kaikkien tutkittujen näytteiden analysointiin. Se ei saavuttanut aivan yhtä hyvää toistettavuutta kuin GC-tislaus, mutta keskihajontojen perusteella sen tarkkuus oli samaa suuruusluokkaa tavallisen tislauksen kanssa. Se suoriutui myös varsin hyvin biopolttoaineiden analysoinnista toisin kuin GC-tislaus, jonka muunnoskaavat eivät toimineet biodieseleillä. Täten mikrotislausta voidaan suositella tutkittujen näytteiden analysointiin, mutta laajempaa validointia vielä tarvitaan. Kaiken kaikkiaan voidaan sanoa, että työ saavutti sille asetetut tavoitteet.The goal of this thesis was to compare two alternative distillation methods (micro and GC distillation) to normal distillation by analyzing diesel and aviation fuel samples. Another goal was to determine whether micro distillation would be suitable to replace normal distillation and what kind of advantages and drawbacks it has over GC distillation. In addition, it was beneficial to study how the correlation equations of alternative distillation methods are functioning with different kinds of fuel samples and whether biofuels cause problems with alternative methods. The original automatic distillation apparatus, based on the ASTM D86 standard, was studied in this thesis in addition to the apparatuses for alternative methods, micro distillation (ASTM D7345) and GC distillation (ASTM D2887). Based on the review made, the operating principle of the micro distillation device proved to be rather similar with the original distillation. Its efficiency is mainly based on the analysis of smaller sample size and utilization of more accurate pressure sensors. On the other hand, the operating principle of the GC distillation proved to be divergent compared to two other methods. Technically, the method does not use distillation, but instead, the separation of sample components is based on different delay times of components in the gas chromatography’s capillary column. The empirical research was implemented by studying 13 fuel samples of which two were aviation fuels and the rest were diesels. Each sample was analyzed by three different analysis methods, and the measurements were repeated three times with each method. Temperatures as a function of percent recovered were then recorded. Thereafter, the internal and between-method repeatability and reproducibility values were calculated and the conformance of the fuel samples was also checked over the quality requirements. Based on the results, it could be stated that the micro distillation was fairly suitable for the analysis of all the fuel samples. It did not achieve quite as good repeatability as the GC distillation but based on the standard deviations, its accuracy was in same magnitude as for the normal distillation. It also performed rather well with the biofuels as opposed to GC distillation the correlation equations of which did not function with the biodiesels. Therefore, micro distillation can be recommended for the analysis of studied samples but a wider validation is still needed. In overall, it can be concluded that the thesis achieved its goals