Desenvolvimento do método para a determinação da emissão de compostos orgânicos voláteis a partir de materiais do interior de automóveis

Dissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise QuímicaCom o desenvolvimento da sociedade verificou-se um crescente interesse pelos efeitos globais da poluição atmosférica e nas formas de prevenir e controlar a emissão de compostos prejudiciais não só para espaços exteriores, mas também para espaços interiores como residências, locais de trabalho e veículos. Neste âmbito, o trabalho desenvolvido teve como objetivo a implementação e validação de dois métodos para a determinação da emissão de compostos orgânicos voláteis (COVs) tendo como base as normas PV 3341 e Oeko-Tex M14. No método baseado na norma PV 3341, o acondicionamento das amostras é efetuado por headspace para posterior análise por cromatografia gasosa com detetor de ionização de chama. Para validação deste método realizou-se a avaliação dos parâmetros de desempenho, gama de trabalho, linearidade, limiares analíticos, repetibilidade, precisão intermédia, exatidão e robustez. Foi implementado o processo de controlo da qualidade interno através da construção de cartas de controlo. Para além da validação do método foi avaliada a influência da variabilidade do declive da reta de calibração nos resultados posto que este é um parâmetro importante no cálculo da emissão de compostos orgânicos voláteis das amostras, sob a forma de emissão total de carbono. Relativamente ao método baseado na norma Oeko-Tex M14 o acondicionamento das amostras realiza-se numa câmara de teste de emissão para posterior análise por cromatografia gasosa com detetor de massa. Para este método foram avaliados apenas alguns dos parâmetros de desempenho do método. Foi também realizado um estudo sobre os parâmetros que influenciam a estabilização da câmara de teste de emissão, sobre os brancos dos tubos com o adsorvente Tenax TA e sobre a eficiência do processo de desadsorção térmica. Verificou-se que os parâmetros de desempenho do método baseado na norma PV 3341 estavam em concordância com as condições descritas na norma. Já para a norma Oeko-Tex M14 e, dada a falta de tempo para desenvolver e avaliar todas as fases associadas à implementação e validação deste método foram apenas realizados os ensaios preliminares com este fim.With the development of society there has been growing interest in the global effects of air pollution and in ways to prevent and control the emission of harmful compounds not only to outdoor spaces but also to indoor spaces such as homes, workplaces and vehicles. In this context, the objective of this work was the implementation and validation of two methods for the determination of the emission of volatile organic compounds (VOCs) based on standards PV 3341 and Oeko-Tex M14. In the method based on standard PV 3341, the samples are first conditioned by headspace followed by analysis by gas chromatography with a flame ionization detector. For the validation of this method, the performance characteristics, working range, linearity, analytical thresholds, repeatability, intermediate precision, accuracy and ruggedness were evaluated. The internal quality control process was implemented through the construction of control charts. In addition to the validation of the method, the influence of the variability of the slope of the calibration line on the results was evaluated, since it is an important parameter in the calculation of the emission of volatile organic compounds, in the form of total carbon emission. For the method based on standard Oeko-Tex M14 the samples are packaged in an emission test chamber followed by GC analysis using a mass detector. For this method, only some of the method performance parameters were evaluated. It was also carried out a study on the parameters that affect the stabilization of the emission test chamber, on the blank tubes with the Tenax TA adsorbent and on the efficiency of the thermal desorption process. It was found that the performance characteristics of the method based on standard PV 3341 were in accordance with the conditions described in the standard. As for the standard Oeko- Tex M14 and given the lack of time to develop and evaluate all phases associated with the implementation and validation of this method, only preliminary tests were carried out for this purpose