Validação de métodos analíticos e monitorização da qualidade de águas subterrâneas

Dissertação de mestrado em Técnicas de Caracterização e Análise QuímicaA água desempenha um papel fundamental para a sobrevivência da vida na Terra. Tendo em conta a poluição das águas, é vital estabelecer critérios com vista à manutenção permanente da sua qualidade, em conformidade com normas legislativas, que permitam a preservação das suas reservas para a sustentabilidade nas próximas gerações. Neste sentido, é recomendado implementar métodos analíticos que permitam quantificar o analito numa matriz de água e comparar com os indicadores de qualidade estipulados nos decretos-lei. O presente trabalho tem por objetivo a validação e o controlo de qualidade de três métodos analíticos, nomeadamente a determinação de fosfatos por espetroscopia de absorção molecular (EAM) com análise de fluxo segmentado (SFA) e a determinação da dureza e alcalinidade totais por titrimetria. Durante a validação destes métodos implementados por rotina foram avaliados parâmetros de desempenho como a seletividade, a linearidade, os limiares analíticos, a precisão e a exatidão. As estimativas das incertezas associadas a cada método foram calculadas com base em dados de validação e ensaios interlaboratoriais. O controlo de qualidade foi realizado recorrendo ao uso das cartas de controlo. Os resultados das taxas de recuperação para todos os métodos encontram-se dentro dos valores estipulados, concluindo que são seletivos para as gamas de concentrações estabelecidas. A EAM apresentou uma correlação linear para a gama de trabalho estudada e com limiares analíticos adequados. Os métodos titrimétricos apresentam limiares analíticos apropriados ao uso e repetibilidade e precisão intermédia satisfatórias, com os coeficientes de variação e erros relativos inferiores a 10 %. A partir dos ensaios interlaboratoriais avaliou-se a exatidão de cada método de análise tendo obtidos valores de z-score satisfatórios. As cartas de Shewart permitiram averiguar que o processo estava sob controlo. Foi também realizada a monitorização de águas subterrâneas na envolvência das Pedreiras inativas de Lourosa, com vista à caracterização da situação de referência e de forma a produzir valores de base comparáveis com aqueles de posteriores amostragens. Diante das campanhas efetuadas e tendo em conta os parâmetros monitorizados, considera-se que a água analisada apresenta qualidade aceitável.Water plays a key role in the survival of life on Earth. Regarding water pollution, it is vital to establish criteria for the ongoing maintenance of its quality in accordance with legislative rules, enabling the preservation of their reserves for sustainability in the coming generations. In this sense, it is recommended the implementation of analytical methods that allow us to quantify analytes in a water matrix and compare them with the quality indicators stipulated in the decree-law. This work aims to validate and control the quality of three analytical methods, namely the determination of phosphates by molecular absorption spectroscopy (MAS) with segmented flow analysis (SFA) and the determination determination of total hardness and alkalinity by titrimetry. During the validation of these methods implemented routinely, performance parameters such as selectivity, linearity, analytical thresholds, precision and accuracy were evaluated. Estimates of the uncertainties associated with each method were calculated based on validation data and inter-laboratory tests. Quality control was conducted resorting to the use of control charts. The results of the recovery rates for all methods are within the stipulated values, concluding that they are selective for the established concentration ranges. The MAS showed linear correlation in the studied working range and appropriate to their use and satisfactory intermediate precision and repeatability, with variation coefficients and relative errors below 10 %. From the inter-laboratory tests evaluation of the accuracy of each method of analysis has obtained satisfactory z-score values. The Shewart charts allowed to ascertain that the process was under control. It was also performed the groundwater monitoring in the surroundings of the inactive Lourosa quarries, in order to characterize the reference situation and to produce base values comparable with those of subsequent samplings. Facing the compaigns made and taking into account the monitored parameters, it is considered that the analyzed water presents acceptable quality