Estudio de las características y composición de la oleogomoresina exudada del Mulinum Spinosum (Neneo) de la zona de Zapala en Neuquén

*Antecedentes Lugar de origen: Zapala (Neuquen) Epoca de recolección: enero de 1960 Método de obtención: exudado provocado por cortes en el tronco. *Caracteres físicos *Caracteres organolépticos Aspecto: opaco y consistencia pastosa Color: ambar Olor: fuertemsnte aromático Partición de la oleogomoresina en: goma, resina y aceite esencial. Se partió de 108,15 grs de muestra, obteniéndose: Goma: 5 g - 4,62% Sol. éter de petróleo: 72,3 g (66,95%). Resina Sol. alcohol etílico: 15,8 g (14,62%). Aceite esencial: 16,5 cm3 (12,84%). GOMA: Se hicieron ensayos cualitativos de identificación con resultados negativo. Carece de adhesividad en suspención acuosa. Rf(glúcidos): 0,22. Posiblemente arabanos. RESINA: Determinaciones Solubilidad en distintos solventes: acetona, etanol, butanol, acetato de butilo, Toluol, glicerina, etc. Punto de ablandamiento: 45°C. Indice de ácido: 124,5 Indice de éster: 70,6 Indice de iodo: 97,78 Viscosidad: L-M Gardner-Holdt a 25°C equivale a 3,00-3,20 poises Indice de refracción: 1,5 Espectro infrarojo: revela presencia de ácidos, esteres, grupos carbanílicos. Presencia de compuestos carbonílicos: 2-4 dinitrofenilhidrazona P.F. 182°C. Ensayos de aplicación en barniz: La parte soluble en éter de petróleo mezclada con partes iguales de esencia de trementina se comporta como un barniz de secado lento que dá capa brillante que queda bien adherido a la madera. La oleogomoresina tal cual no dá resultado. Aceite esencial: Aspecto: producto oleoso, límpido. Color: amarillo muy pálido recién destilado. Olor: suigeneris. Determinaciones Peso específico: a 14,5°C = 0,8407 gr/cm3 Indice de refracción: Poder rotatorio: Cromatografía en columna, por desplazamiento, para separar los hidrocarburos terpénicos del aceite esencial liberado de carbonílicos. No dio resultado. Destilación analítica al vacio: se separaron 8 fracciones y 1 residuo, se constató por cromatografía gaseosa que estaban constituidas por mezclas. Cromatografía en placa de ácido silícico: se constató la presencia de carbonílicos. Espectrofotometría ultravioleta: ligera inflexión en 265mu. Cromatografía en fase gaseosa A) Columna R de 2 m (de polipropileno glicol.P.M.v550 sobre tierra de diatomeas; se le denomina UCON LB - 550 - X. Se cromatografiaron usando esta base fija y N2 como gas a 195°C y flujo 18,3 ml/min., las fracciones de la destilación analítica, obteniéndose hasta nueve componentes. B) Columna SAIB (diacetato exaisobutirato de sacarosa, 10% sobre tierra de diatomeas) de 2 m, se usó a 150°C con gas N2 y flujo 16,2 ml/min. Se hizo un cromatograma tal cual obteniéndose 4 picos y residuo destilación 5 componentes. Espectro infrarojo libre de oarbonílicos: predominio de hidrocarburos terpénicos. Componentes identificados: Hidrocarburos: & pineno pineno, limoneno, mirceno. Compuestos carbonílicos: existen los siguientes compuestos no identificados Cetona: 2-4 dinitrofenilhidrazona P.F. 128 - 130 semicarbazona P.F. 238°C Aldehido: 2-4 dinitrofenilhidrazona: a) derivado rojo P.F. 181°C. b) derivado amarillo pardo P.F. 194°c. semicarbazona P.F. 274°C con descomposición. Oxidación fracción 2 dest. analítica: P.F. 108- 110°C (1ra cristalización) P.F. 126°c (2da cristalización) PoFo 128°C (3ra cristalización) Fracción 8° destilación analítica: 2-4 dinitrofenilhidrazona P.F. 100°C. Residuo destilación en columna: a) 2-4 dinitrofenilhidrazona de la cetona P.F. 98°C b) Complejo Girard T I2Hg del aldehido P.F. 127°C (color parduzco).Fil:Chiesa, Rubén Alberto. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina