Determinación cuantitativa de Zinc

El catión Zn(II) es posible caracterizarlo extrayéndolo de su solución acuosa en forma de tiocianato de zinc con un disolvente orgánico (éter o acetato de etilo) en presencia de un exceso de tiocianato de amonio, y haciéndolo reaccionar luego con la ditizona (difeniltiocarbazona) (1). Nosotros en el presente trabajo nos hemos propuesto estudiar la manera de hacer esa extracción en forma cuantitativa, para luego utilizar ese procedimiento para la separación del zinc de otros iones que no pasan a la fase disolvente orgánico y que interfieren en el método de determinación del zinc. Esta forma de trabajar tiene la ventaja de separar el zinc en forma muy rápida mediante sólo unas pocas extracciones, evitándose así otros métodos de separación mucho más largos y engorrosos. Se ha decidido en primer término, ensayar comparativamente dos métodos rápidos de determinación del zinc: el primero de Spacu y Macarovici, que se basa en la precipitación del ión Zn(II) con un exceso conocido de solución de tiocianato de amonio y un exceso de piridina, y determinación del exceso de tiocianato en el filtrado, por el método de Volhard; el segundo método ensayado fue el que llamaremos de Kolthoff, consistente en la precipitación del Zn(II) con un exceso conocido de una solución de tiocianato de mercurio y potasio, y determinación del exceso con solución standard de nitrato de mercurio en presencia de alumbre férrico amónico como indicador. Luego hemos estudiado la posibilidad de hacer la extracción cuantitativa del tiocianato de zinc, determinando las condiciones más convenientes para una buena extracción del mismo. Después de la extracción y antes de poder aplicar uno de los métodos de determinación de zinc ensayados, es necesario eliminar el radical tiocianato que interfiere en ambos métodos. Para hacer esto último, se ha decidido destruírlo por medio del ácido nítrico, habiéndose llegado a buenos resultados con el mismo. Finalmente hemos ensayado separar el Zn(II) solamente del Cu(II). Para ello se ha decidido llevar este último a tiocianato cuproso (que siendo muy poco soluble en agua precipita) mediante el agregado de un exceso de tiocianato de amonio y reducción del Cu(II) con bisulfito o sulfito de sodio; luego, sin filtrar la solución, extraer el tiocianato de zinc formado utilizando acetato de etilo, que ha mostrado ser un buen disolvente para el mismo; y por último, previa evaporación del disolvente y destrucción en el resíduo de éste del radical tiocianato determinar el zinc utilizando uno de los métodos ensayados en la primera parte de este trabajo. Los ensayos efectuados indican que no es posible la completa separación de esos cationes en las condiciones anotadas en los ensayos.Fil:Sörös, Guillermo T.. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina