Validatie van totaal Kjeldahl stikstof (TKN) in water en vaccins

De bepaling van totaal Kjeldahlstikstof (TKN) in water en in sera en vaccinmonsters is geoptimaliseerd en gevalideerd. Door destructie van het monster met geconcentreerd zwavelzuur en een Kjeldahltablet gaat organisch gebonden stikstof over in ammoniumverbindingen. Een gedeelte van het gedestrueerde monster wordt met flow injection analyses (FIA) geinjecteerd in een draagstroom en gemengd met natronloog. De daardoor vrijgemaakte ammoniak gaat door een gasdoorlatend membraan en diffundeert in een indicatoroplossing. Deze indicatoroplossing, die een mengsel van zuur-base indicatoren bevat, reageert met het ammoniakgas. Dit resulteert in een kleurverandering waarvan de absorptie fotometrisch wordt gemeten. Omdat de monsterstroom fysisch gescheiden is van de indicatorstroom mag het monster gekleurd zijn en/of deeltjes bevatten. De destructie is geoptimaliseerd door een temperatuurprogramma te ontwerpen en door het effect van de hoeveelheid toe te voegen reagentia te onderzoeken. De meting is geoptimaliseerd door de pompslangen zodanig aan de pomp aan te sluiten dat er geen storing van luchtbellen meer optreedt. De terugvinding van standaarden en standaardreferentiemateriaal cystine voldoet aan de criteria. De aantoonbaarheidsgrens (3sblanco) is voor 50 ml onverdund monster 0.01 mmol/l N en het meetbereik is van 0.01 mmol/l N tot 1.00 mmol/l N. De precisie (1s) is voor gedestrueerde monsters beter dan 5 % voor stikstofconcentraties > 0.02 mmol/l N en (1/2c-20)% (c in mmol/l) voor stikstofconcentraties < 0.02 mmol/l N