Determination of chloramphenicol in bovine urine, meat and shrimp by GC-MS. Method validation according to Commission Decision 2002/657/EC

Dit rapport beschrijft de validatie, de kwantificering en de wijze van identificatie van een analysemethode voor de bepaling van lage concentraties (0,1-1,0 micro g/kg) chlooramphenicol in monsters urine, garnalen en spierweefsel (vlees) Deze validatie is gebaseerd op de criteria beschreven in de Beschikking van de Commissie 2002657EC. Na een eerste extractie, voorafgegaan door enzymatische hydrolyse (urine) of enzymatische digestie (spierweefsel), wordt chlooramphenicol geextraheerd vanuit de matrix met ethylacetaat. Het verkregen extract wordt vervolgens verder gezuiverd met vaste fase extractie (Solid Phase Extraction, SPE) en LC-fractionering. Bij het opwerken van monsters garnaal kan de zuiveringsstap over SPE worden overgeslagen. Na derivatisering wordt het verkregen extract geanalyseerd met GC-MS. Detectie kan plaatsvinden met negatieve chemische ionisatie (NCI), de meest gevoelige methode. Indien NCI niet beschikbaar is kunnen electron impact (EI) of positieve chemische ionisatie (PCI) als alternatief gebruikt worden. De beschreven methode is zowel geschikt voor screening als bevestiging. De beslissingsgrens voor alle monsters bedraagt ongeveer 0,05 micro g/l of 0,05 micro g/kg. Het detectievermogen voor urinemonsters is 0,3 micro g/l, voor garnalen is deze 0,1 micro g/kg. Wanneer PCI of EI gebruikt worden is het detectievermogen 0,5 microg/l of 0,5 micro g/kg