Microstructure, oxydation et propriétés mécaniques d’alliages intermétalliques à base de TiAl

Deux nouveaux alliages à base de TiAl (le Ti-46Al-8Nb et le Ti-46Al-8Ta) développés dans le cadre du projet européen IMPRESS pour des applications dans les turbines aéronautiques ont été étudiés au cours de ces travaux de thèse. Ils ont été caractérisés du point de vue de leur microstructure, leur résistance à l'oxydation à la température potentielle de service (700°C) et leurs propriétés mécaniques en traction. La microstructure dite convolutée mise en œuvre lors des traitements thermiques effectués par différents partenaires du projet a été caractérisée par microscopie optique, microscopie électronique à balayage et en transmission. A la différence de la microstructure lamellaire classique dont les lamelles d'un même grain sont orientées dans la même direction, les grains convolutés possèdent plusieurs orientations des colonies de lamelles. Ces orientations multiples ont été attribuées aux orientations possibles des plans de la « phase gamma » (g-TiAl, obtenue après transformation massive) sur lesquels la « phase alpha 2 » (a2-Ti3Al) est susceptible de précipiter et de croître lors des traitements thermiques effectués. Le comportement à l'oxydation isotherme de ces alliages a été étudié à 700°C sous air et il a été montré que les cinétiques d'oxydation de l'alliage au Nb sont inférieures à celles de l'alliage au tantale, traduisant ainsi le fait que le niobium confère plus de résistance à l'oxydation que le tantale. La structure de la couche d'oxyde au bout de 50 h est faite de deux sous-couches dans le cas de l'alliage au Nb, avec une sous-couche externe amorphe riche en oxyde d’aluminium et une sous-couche interne constituée d'oxyde d’aluminium amorphe renfermant de nombreuses petites cristallites de rutile. Dans le cas de l'alliage au tantale, la couche d'oxyde après 50 h d'oxydation est constituée d'une seule monocouche d'oxyde amorphe riche en aluminium renfermant des cristallites de rutile. Au bout de 1000 h d'oxydation, la composition et la structure des couches d'oxyde ont complètement changé. La couche d’oxyde est complètement cristallisée et se présente sous forme de deux sous-couches dans le cas de l'alliage au Nb ; une sous-couche externe d'alumine gamma (g-Al2O3) et une sous-couche interne de cristallites de rutile (TiO2). Quant à l'alliage au tantale, on note 3 ou 4 sous couches selon que l'oxyde se soit formé à partir des lamelles de la « phase gamma » ou de la « phase alpha 2 ». Dans les deux alliages, la sous-couche externe reste continue et uniforme, et est constituée par de l'alumine gamma. Ensuite, on trouve une sous-couche également continue de rutile. Pour ce qui est de l’alliage au tantale, les deux sous-couches se mélangent sur une épaisseur d'environ 20 à 30 nm et forment ainsi une zone d'oxydes mixtes de rutile et d'alumine. Cette sous-couche d'oxydes mixtes se prolonge jusqu'à l'interface dans le cas de l'oxydation des lamelles de la « phase gamma ». En revanche, dans le cas de l'oxydation des lamelles de la « phase alpha 2 », une quatrième couche de rutile est présente en dessous de la couche d'oxyde mixte. Dans les deux alliages, l'interface entre l'oxyde et le substrat est faite d'une couche continue de nitrures de titane (TiN) après 1000 h d'oxydation. Ces nitrures sont très localisés après les temps d'oxydation courts (50 h). L'influence de la température et de la vitesse de déformation sur les propriétés mécaniques en traction a été étudiée. Différents modes de rupture sont observés lorsque la température augmente dans la plage de température étudiée (25-900°C). Pour la vitesse de 10-4s-1, la rupture est fragile en dessous de 750°C et à partir de 800°C elle est ductile. Le domaine de transition ductile fragile a été donc établi entre 750 et 800°C pour cette vitesse de déformation. Pour une vitesse de déformation plus faible (10-5s-1), la ductilité obtenue est accrue et l'on atteint près de 1% de déformation à température ambiante. Les essais de fragilisation de l'alliage au Ta ont été réalisés par des essais de fluage interrompus et des recuits à 700°C sous différents environnements, suivis de traction à froid. Il a été montré qu'indépendamment du pré-traitement subi, la déformation plastique de tous les échantillons testés est complètement perdue et ils présentent une rupture prématurée dans le domaine élastique lors des essais de traction. Cette perte de ductilité a été attribuée à la formation de précipités riches en Ta présents aux joints de grains et aux interfaces entre les lamelles des deux phases du substrat. Ces précipités se forment par décomposition de la « phase alpha 2 » et du rejet du Ta aux joints de grains et aux interfaces inter-lamellaires lors du maintient à 700°C