Study on Conical Columns for Preparative Liquid Chromatography

制备液相色谱是以分离为目的的色谱技术。随着制药工业及生物技术的发展，对样品分离纯度的需求，要求制备液相色谱具有高的分离效能。对制备色谱柱的研究是提高分离效率、降低生产成本的关键。锥型制备液相色谱柱(入口内径大于出口内径)与具有相同长度、相同容积的圆柱型柱相比，具有更大的样品容量，在制备液相色谱中具有很大的优势。 本文设计制作了一套锥型色谱柱内谱带流型可视化研究装置，用有机玻璃制作锥型液相色谱制备柱，采用无毒溶剂丙三醇作为折射率补偿溶剂，能够清晰地观察到色谱柱内谱带流型和动态过程。 首次对不同角度(7°，10°，15°)的锥型色谱柱内样品谱带的流型进行了研究，并将其与容积相同、柱长相同的圆柱型色谱柱比较。发现在圆柱型柱与7°锥型柱中样品谱带呈现开口向上的抛物线流型，而在15°锥型柱中则为开口向下的抛物线流型，更为令人惊奇的是在10°锥型柱内获得了塞子状的流型。通过柱后紫外一可见检测器的检测，获得了各个色谱柱的柱效、峰高等色谱参数的数据，结果表明具有塞子状流型的10°锥型柱具有最高的柱效。另外，实验表明锥型制备柱比圆柱型制备柱有更大的样品容量，锥型柱对样品的稀释效应小于圆柱型柱，在制..