Copyrolysis Of Avgamasya Asphaltite And Göynük Oil Shale For Pitch Precursors: Characterisation And Carbon Fibre Production

Tez (Doktora) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2000Thesis (PhD) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2000Bu çalışmada, Türk katı yakıtlarının hammadde olarak kullanılmasıyla zift esaslı izotropik karbon fiber üretimi ve bu üretim için gerekli olan ziftin eldesi ve karakterizasyonu hedef alınmıştır. Katı fosil olarak Bolu’nun Göynük yöresinden çıkartılan bitümlü şist (GOS) ve Siirt’in Avgamasya yöresinden çıkartılan asfaltit (AA) kullanılmıştır. GOS ve AA belirli oranlarda karıştırılıp kopiroliz edilmiş ve katran üretilmiştir. Elde edilen katranlara hava üfleme, azot üfleme, vakum destilasyonu ve ayrıca bu yöntemi takiben hekzan ekstraksiyonu uygulanarak zift üretilmiştir. Hava üfleme, azot üfleme ve vakum destilasyonunu takiben uygulanan hekzan ekstraksiyonu yöntemlerinin katranların yumuşama noktalarını arttırmak için uygun metotlar olduğu anlaşılmıştır. Üretilen ziftlerin H/C oranları uygulanan metotların sıcaklık ve süre parametrelerin bağlı olduğu azaldığı görülmüştür. Yumuşama noktaları ile H/C oranları arasında bir ilişki olduğu anlaşılmıştır. Vakum destilasyonunu takiben uygulanan hekzan ekstraksiyonu yöntemiyle yumuşama noktası orta derecede olan zift üretilmiş (136°C) ve bu zift çekme ünitesinde çekildikten sonra nitrik asit ile stabilize edilmiş ve 1000°C’da karbonize edilerek karbon fiber haline getirilmiştir. Elde edilen fiberler taramalı elektron mikroskobunda (SEM) incelendiğinde fiberlerin yüzeylerinde bazı yarıklar ve pürüzler görülmüştür. Bunların zift yapısından ya da fiberlerin yeterli derecede stabilize edilememiş olmasından dolayı kaynaklandığı anlaşılmıştır.In the present study, two Turkish fossil fuels, Göynük oil shale (GOS) and Avgamasya asphaltite (AA), have been chosen as raw materials to prepare pitch precursors for isotropic carbon fibre production. In order to prepare tar material, ground GOS and AA have been mixed in some ratios. Tar materials have been produced by pyrolysis and copyrolysis of GOS and AA. Pitches have been prepared by air-blowing, nitrogen-blowing, vacuum-distillation, and vacuum-distillation followed by hexane extraction. The H/C atomic ratios and therefore, the softening points of the pitches have been varied with the severity of the air and nitrogen blowing. Air-blowing, nitrogen-blowing, and vacuum-distillation followed by hexane extraction have given pitches with high softening points. Mild oxidation effect has been observed by air-blowing. A spinnable pitch with a moderate softening point has been produced by vacuum-distillation followed by hexane extraction. The stabilisation of the green fibres obtained by the spinning of this pitch has been done by using nitric acid. The stabilised fibres have been carbonised in a tubular furnace with slow heating steps up to 1000°C. The SEM images of the carbonised fibres have shown some surface distortions due to insufficient stabilisation and/or pitch composition.DoktoraPh