Caracterização reológica e microstrutural de emulsões água em óleo para uso alimentar

As emulsões inversas água/óleo são sistemas multifásicos complexos, constituídos por uma fase líquida aquosa dispersa numa fase lipídica (contínua), e cristais de gordura para estabilizar a fase dispersa. O mimetismo lipídico nestas emulsões advém da estabilização através do controlo da cinética da cristalização das gorduras. A natureza e a morfologia das fases formadas estão correlacionadas com as propriedades mecânicas e reológicas destes sistemas. Foram estudadas cinco emulsões inversas água/óleo com diferentes formulações, em duas séries diferentes (2011 e 2013), utilizando diferentes técnicas experimentais, a saber: espectrometria mecânica (ensaios reológicos), microscopia óptica (observação estática e em escoamento torcional), instrumental (cor e textura) e avaliação sensorial. Os ensaios reológicos incluíram ensaios em regime transitório (relaxação de tensões e arranque de escoamento), ensaios em regime dinâmico (determinação do módulo de distorção complexo) e ensaios em regime permanente (escoamento entre pratos paralelos e escoamento Couette), para determinação experimental das funções materiais das emulsões associadas a cada um dos ensaios referidos. A microstrutura e a composição, o tamanho de gota e a distribuição de tamanhos de gota das emulsões inversas foram analisadas e medidas por microscopia óptica e análise de imagem. A visualização de escoamentos e da resposta a diferentes deformações foi efectuada utilizando uma célula óptica de torção acoplada a um microscópio óptico e a uma câmara digital para observação em tempo real das alterações de textura causadas por deformações ou velocidades de deformação (escoamentos). Foi também efectuada avaliação sensorial e instrumental (cor e textura) das diferentes composições das emulsões inversas. A interpretação dos resultados experimentais dos ensaios reológicos foi feita com base no modelo de Palierne, considerando um modelo da emulsão inversa constituída por uma fase lipídica contínua, modificada pela presença da rede de cristais lipídicos, e dois tipos de inclusões da fase aquosa: inclusões “mais flexíveis” com uma interface lípidoágua sem cristais lipídicos, e inclusões “menos flexíveis” onde a interface é modificada pela rede de cristais lipídicos. O ajuste efectuado às funções materiais reológicas mostrou que o modelo utilizado consegue descrever, com boa aproximação, os resultados experimentais obtidos. A caracterização reológica da resposta da emulsão a diferentes histórias da deformação (degrau de deformação, deformação sinusoidal, arranque de escoamento e escoamento permanente) foram complementadas com a observação em tempo real, através de uma câmara digital, das alterações de textura ocorridas em cada um dos ensaios referidos. Foi feita uma avaliação sensorial das diferentes formulações de emulsões inversas consideradas, utilizando um painel de provadores treinado. Através da análise de componentes principais, verificou-se que a avaliação sensorial e a avaliação instrumental são correlacionáveis, e que essas correlações podem ser analisadas em termos das constantes materiais reológicas medidas experimentalmente; Rheological and microstructural characterization of water-and-oil food emulsions ABSTRACT: The water-in-oil (w/o) food emulsions are complex multiphase systems, consisting of a liquid aqueous phase dispersed in a liquid continuous lipid phase and fat crystals to stabilize the dispersed phase. The mimicry of these lipid emulsions stabilization arises by controlling the kinetics of crystallization of fat. The nature and morphology of the phases formed are correlated with rheological and mechanical properties of these systems. Five water/oil emulsions with different formulations were studied on two different series (2011 and 2013), using various experimental techniques, such as: mechanical spectrometry (rheological tests); optical microscopy (torsional static and flow observation); instrumental (colour and texture) and sensory evaluation. The rheological measurements performed assays at transient regime (stress relaxation and start flow), assays at dynamic regime (determination of the complex shear modulus) and assays in steady state (flow between parallel plates and Couette flow), for experimental determination of material functions associated with each of these tests. The microstructure and composition, droplet size and droplet size distribution of w/o emulsions were analyzed and measured by optical microscopy and image analysis. The visualization of flow and response to different strains was performed using an optical shear cell coupled to an optical microscope and a digital camera for real-time observation of texture changes caused by deformation or strain rates (flows). Was also carried out sensory and instrumental evaluation (colour and texture) of different compositions of inverse emulsions. The understanding of the experimental results of the rheological measurements was established on Palierne model considering a inverse emulsion model comprising a continuous lipid phase, modified by the presence of crystals lipid network, and two kinds of aqueous phase enclosures: enclosure "more flexible "with a lipid-water interface without lipid crystals, and enclosure "less flexible" where the interface is modified by the lipid crystal network. The adjustment of rheological material functions showed that the model used can describe the experimental results with close approach. The rheological characterization of the emulsion response to different deformation history (strain step, sinusoidal deformation, start flow and continuous flow) were complemented with the observation of texture changes occurring in each of the tests in real time using a digital camera. Was performed a sensory evaluation of inverse emulsions different formulations using a trained taste panel. It was found by means of principal component analysis that the sensory and instrumental evaluation are correlated, and these correlations can be analysed in terms of rheological material constants experimentally measured