Comparação de métodos analíticos na quantificação do teor de Gapapentina em diversas cápsulas de diversos laboratórios

Dissertação de mestrado, Ciências Farmacêuticas, Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade do Algarve, 2014A presente monografia possui um elevado conteúdo experimental e pretende abordar a aplicabilidade de vários métodos analíticos na quantificação de gabapentina em formulações farmacêuticas sólidas. O seu principal objetivo é a comparação dos métodos, utilizando parâmetros de avaliação analítica. A aplicação destes métodos na quantificação da gabapentina em cápsulas foi também discutida tendo em conta o teor médio obtido por laboratório. Para atingir os objetivos propostos, o doseamento da gabapentina foi efetuado por volumetria, espetroscopia de absorção e espetroscopia de emissão (fluorimetria). O doseamento de gabapentina por medição da quantidade de radiação absorvida na gama espectral UV-vis (ao máximo de absorção) foi feito por análise de soluções de gabapentina: aquosa (método Direto, análise a 192 nm), etanólica (método Etanol/Água, análise a 194 nm) e em meio ácido (método HCl 0,1 M, análise a 206 nm). Numa tentativa de aumentar a sensibilidade e especificidade da análise, por métodos espetrofotométricos, foram utilizadas técnicas de derivatização, em que foi promovida a reação da gabapentina com um agente derivatizante. Foram induzidas as reações da gabapentina com p-benzoquinona (produto da reação com máximo de absorção a 350 nm), Vanilina (produto analisado a 392 nm) e Hipoclorito (absorção máxima a 588 nm). O doseamento por fluorescência foi possível após reação da gabapentina com 4-cloro-7-nitrobenzo-2-oxo-1,3-diazole (NBD-Cl), uma vez que a molécula não apresenta fluorescência intrínseca. O produto da reação foi analisado utilizando ao comprimento de onda de excitação de 464 nm e de emissão 542 nm. Os métodos volumétricos usados na determinação da gabapentina foram a titulação com NaOH e HCl. Os métodos volumétricos obtiveram recuperações relativas às cápsulas de gabapentina entre 94,95 e 106,71 %. Os métodos espetrofotométricos apresentaram gamas de linearidade diferentes, o método Hipoclorito foi o que apresentou maior gama dinâmica (nomeadamente 14,85), apresentando linearidade entre 2,50 e 73,68 ppm. A sensibilidade de cada método foi discutida tendo por base o declive das respetivas retas de calibração, tendo-se concluído que o método com maior sensibilidade é o método NBD-Cl, com valor de declive da reta de calibração de 1,779±0,040 ppm-1. Por último os métodos espetroscópicos obtiveram recuperações para as cápsulas de gabapentina entre 97,9±2,1 e 101,5±1,1 %, tendo o melhor método (o método NBD-Cl) obtido uma recuperação média de 100,0±1,1 %