Desarrollo de técnicas ópticas de análisis rápido para el control de calidad en el proceso de elaboración de aceite de oliva vírgen

El incremento de la demanda de producción y aseguramiento de la calidad en el mercado actual, y por otro lado la conciencia y preocupación medioambiental hacen que sea cada vez más importante el control de factores que influyen en la seguridad alimentaria . Además de la preocupación por la calidad y seguridad en los alimentos, otro concepto de gran relevancia para la sociedad es el de ¿desarrollo sostenible¿, lo que propicia la búsqueda de tecnologías alternativas sostenibles y cada vez más respetuosas con el medio ambiente. Así, se demandan técnicas analíticas rápidas, con elevadas tasas de reproducibilidad, capacidad de respuesta en tiempo real, y que paralelamente, sean respetuosas con el medio ambiente La evolución que el mercado del equipamiento analítico ha sufrido en los últimos años no ha sido completamente traspasada desde los laboratorios a los centros productivos, donde los procesos de fabricación se siguen controlando con sistemas muy conocidos pero poco innovadores; lo que supone operaciones laboriosas y consumidoras de tiempo para el análisis. En la industria del aceite de oliva y laboratorios de almazara son numerosos los análisis de rutina necesarios para hacer efectivo el control del proceso de producción imprescindible para asegurar la calidad del producto final. El trabajo realizado en esta tesis se plantea con el objetivo de desarrollar metodologías analíticas de fácil implementación en la industria del aceite de oliva mediante la utilización de técnicas ópticas como la Espectroscopía Raman, Espectroscopía de Fluorescencia y técnicas de visión artificial, utilizadas con fines de control de procesos y de calidad de la producción de este producto. 2. Contenido de la investigación El aceite de oliva virgen se define como el producto obtenido a partir de fruto del olivo únicamente por procedimientos mecánicos y otros procesos físicos, en condiciones que no ocasionen la alteración del aceite y que no hayan recibido tratamiento distinto al de lavado, decantación, centrifugado y la filtración. Dentro de éstos, y según sus características tanto físico-químicas como organolépticas, se establecen diferentes categorías: virgen extra, virgen, y lampante. La obtención de estos aceites de oliva de calidad depende de una gran cantidad de factores tanto agronómicos, como pueden ser la variedad, el medio agrológico, la recolección o el transporte, como factores de carácter industrial como todos los referentes al proceso de extracción. Las características de la aceituna, fundamentalmente su estado de maduración, origen (suelo/vuelo) y el estado sanitario del fruto, son aspectos determinantes de las características de los aceites posteriormente obtenidos. La correcta clasificación del fruto en función de estas características es clave para la obtención de aceites de diferentes calidades. Esta evaluación de la calidad del fruto se realiza de forma visual por el responsable de patio en la almazara. El control de calidad de los aceites está claramente establecida en el reglamento CE nº 2568/91 modificado por el CE nº 1989/03 de 6 de Noviembre de 2003. Según esta normativa, los principales parámetros químicos que determinan las calidades del aceite de oliva son: índice de acidez (contenido en ácidos grasos libres presentes expresados en porcentaje de ácido oleico), índice de peróxidos (productos de oxidación primaria expresados en mili equivalentes de oxigeno activo por kg de grasa) y los coeficientes de extinción en el ultravioleta K232 y K270 (miden la presencia de compuestos oxidados como dienos y trienos conjugados). Las metodologías analíticas utilizadas para la determinación de estos parámetros son clásicas y requieren una alta participación humana y un elevado consumo de disolventes orgánicos, además de ser lentas y tediosas. Varias técnicas espectroscópicas se han propuesto para resolver este problema. Las técnicas como la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) se han utilizado con éxito para la caracterización de algunos parámetros de aceite de oliva ¿Mailer, 2004; Armenta, 2007; Sinelly, 2008¿, para el control de calidad y para determinar el origen geográfico de los aceites de oliva vírgenes ¿Bendini ,2007¿. Los estudios también se han llevado a cabo, utilizando espectroscopia infrarroja, sobre los diferentes parámetros de la oxidación de algunos aceites comestibles [Yildiz 2002, 2003]. La espectroscopía NIRS se ha empleado también para evaluar la calidad del fruto [Ayora-Cañada, 2005]. La espectroscopia Raman también se ha aplicado en el sector del aceite de oliva sobre todo para determinación de insaturaciones (Baeten, 1998, 2001), detección de adulteraciones en aceite de oliva virgen (Baeten, 1996; Baeten 2005; López-Diez 2003; Marigheto, 1998; Yang, 2001). Se han realizado estudios de discriminación de aceites de diferentes vegetales [El-Abassy, 2009], el seguimiento de la oxidación lipidia [ Muik 2004, 2007]) y discriminación de aceitunas según su calidad mediante tecnología FT-Raman. En cuanto a la espectroscopia de fluorescencia la mayoría de los trabajos están enfocados a la caracterización de diferentes aceites vegetales [Kyriakidis, 2000; Guimet (2005)]. Otros autores han aplicado esta tecnología para determinar parámetros que describen el deterioro de la calidad de los aceites (por ejemplo, valor de anisidina, oligomeros y vitamina E) [Engelsen, 1997], caracterización de aceites de oliva [Sikosrka, 2004] o para monitorizar el deterioro oxidativo del aceite de oliva [Poulli, 2009]. Durante los últimos años el Área de Tecnología Post-cosecha e Industria Agroalimentaria del Instituto Andaluz de Investigación y Formación Agraria (IFAPA), centro ¿Venta del Llano¿ (Jaén), ha venido desarrollando proyectos de investigación en relación con el estudio de diferentes tecnologías rápidas de análisis de parámetros de calidad del aceite de oliva. Las metodologías desarrolladas se han aplicado tanto a nivel de laboratorio como para el control del proceso de elaboración en tiempo real. A la vista de esta información científica disponible, las técnicas espectroscópicas y ópticas en general están emergiendo con fuerza recientemente como técnicas analíticas en tecnología de los alimentos debido a la necesidad de reducir tanto el tiempo como el coste de los análisis unido a la creciente demanda de controles en línea y a las limitaciones de las técnicas tradicionales para resolver algunas cuestiones analíticas. Este trabajo se plantea por la necesidad de estudiar y poner a punto nuevas tecnologías analíticas que mejoren el control de calidad y trazabilidad en la industria de producción de aceite de oliva En este sentido surge este trabajo de tesis cuyo objetivo es desarrollar aplicaciones de tecnologías analíticas alternativas a las existentes de modo que sustituyan y/o complementen a las ya existentes consiguiendo un análisis rápido del aceite mediante equipos simples y de bajo coste. En este como otros sectores el principal impedimento para el avance científico y la implantación de nuevas tecnologías es el económico, de ahí surge la necesidad de estudiar técnicas analíticas rápidas, limpias y en las que el coste de los equipos no sea elevado. En este trabajo se estudia la aplicación de diferentes técnicas ópticas como herramienta para el Control de Calidad en el proceso de elaboración del aceite de oliva virgen. El contenido de los trabajos de esta Tesis se pueden resumir en los siguientes puntos: 2. Determinación del estado oxidativo de muestras de aceite de oliva mediante técnicas no destructivas como la espectroscopia Raman con un equipo portátil y de bajo coste. 3. Determinación de los parámetros de calidad (estado de oxidación y acidez) de muestras de aceite de oliva mediante espectroscopia de Fluorescencia 4. Clasificación de aceitunas a partir de su pasta en función de su calidad mediante un equipo Raman portátil 5. Verificación de la eficiencia del acoplamiento de un método de captura de imágenes digitales tipo RGB e infrarrojo en el proceso de recepción de la aceituna en la almazara con el objetivo de mejorar la clasificación y obtener mayor información de las muestras de aceituna que entran en la almazara, consiguiendo varios objetivos: 3. Determinación del estado de maduración de la aceituna 4. Cuantificación de la suciedad (barro, piedras, ramas, hojas) existente en las muestras de aceitunas 5. Clasificación de las aceitunas en función de su estado, separando las aceitunas sanas de las aceitunas molestadas que han sufrido golpes, que proceden del suelo o que hayan sufrido algún ataque de enfermedad o plaga. 3.Conclusión Los resultados obtenidos en esta tesis han permitido mostrar las grandes ventajas de la aplicación de avanzadas técnicas ópticas y espectroscópicas para el análisis no destructivo de la aceituna y el aceite de oliva. Se muestra que el gran número de análisis realizados diariamente en las aceitunas y las muestras de aceite de oliva para obtener información sobre sus principales parámetros de calidad podría reducirse drásticamente por la utilización de los métodos propuestos en esta tesis. Estos métodos permiten la caracterización de las aceitunas y aceites de oliva mediante una información rápida para una completa trazabilidad y ofrece al consumidor mayor confianza en su autenticidad La realización de esta Tesis Doctoral ofrece una visión general para la modernización del análisis de los procesos actualmente utilizados para evaluar diferentes parámetros de calidad del aceite de oliva y de las aceitunas mediante el desarrollo de diferentes métodos no destructivos ópticos para el análisis, y su transferencia a la industria para garantizar la calidad en el proceso de elaboración del aceite de oliva virgen