Desenvolvimento de nanocompósito de resina acrílica com óxido de grafeno através da combinação de ultrassom e polimerização in situ

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2023.Os avanços na nanotecnologia e na obtenção de nanocompósitos com grafeno e óxido de grafeno despertaram o interesse em combinar suas propriedades com resinas acrílicas, conhecidas por sua versatilidade. A presença de grupos funcionais oxigenados no óxido de grafeno o torna atrativo para interações com matrizes poliméricas. No entanto, a obtenção de nanocompósitos de resina acrílica com esses materiais enfrenta o desafio de conseguir uma dispersão homogênea e estável, promovendo a interação entre as partículas de óxido de grafeno e o polímero. Neste estudo, foi avaliada a combinação da técnica de polimerização In Situ com a dispersão prévia do óxido de grafeno usando ultrassom de ponteira para criar compósitos de resinas acrílicas reforçadas. Foram exploradas duas rotas de síntese que destacaram a importância da dispersão (por ultrassom) e da interação química no nanocompósito. A primeira rota investigou diferentes tempos de sonicação e concentrações, combinados com a polimerização In Situ. A eficiência da dispersão e estabilidade do óxido de grafeno na resina foi avaliada visualmente e por microscopia eletrônica de transmissão (MET), determinando o melhor tempo de sonicação. A segunda rota buscou encontrar uma composição monomérica para melhor estabilidade da suspensão das partículas de óxido de grafeno na resina. Novamente, a estabilidade foi avaliada visualmente, enquanto a morfologia do nanocompósito foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). O estudo se concentrou na segunda rota, com ênfase nas propriedades térmicas e mecânicas. Os resultados da análise de calorimetria exploratória diferencial (DSC) indicaram que um aumento na fração mássica de óxido de grafeno em até 0,1% resultou em um incremento de até 20 °C na temperatura de transição vítrea. A análise termogravimétrica (TG) revelou que o nanocompósito com 0,01% em massa apresentou o melhor desempenho em estabilidade térmica. A análise dinâmico-mecânica (DMA) revelou um aumento de cerca de 38% no módulo de armazenamento (E?) e uma notável melhoria na tangente delta, comparada à resina acrílica pura. Por meio da espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), foram identificadas mudanças nos grupos funcionais específicos dos materiais. Em resumo, este estudo explorou a obtenção de nanocompósitos de resinas acrílicas reforçadas com óxido de grafeno por meio de técnicas de dispersão por ultrassom e polimerização In Situ, revelando melhorias nas propriedades térmicas e mecânicas com o aumento da fração mássica de óxido de grafeno.Abstract: Advancements in nanotechnology and the production of nanocomposites with graphene and graphene oxide have sparked interest in combining their properties with acrylic resins, known for their versatility. The presence of oxygenated functional groups in graphene oxide makes it attractive for interactions with polymeric matrices. However, achieving homogeneous and stable dispersion of graphene oxide particles within acrylic resin nanocomposites presents a challenge, as it requires promoting interaction between the graphene oxide particles and the polymer. In this study, the combination of In Situ polymerization technique with prior dispersion of graphene oxide using tip ultrasonication was evaluated to create reinforced acrylic resin composites. Two synthesis routes were explored, highlighting the importance of dispersion (using ultrasonication) and chemical interaction in the nanocomposite. The first route investigated different sonication times and concentrations, in conjunction with In Situ polymerization. The effectiveness of dispersion and stability of graphene oxide in the resin was evaluated visually and through transmission electron microscopy (TEM), determining the optimal sonication time. The second route aimed to find a monomeric composition for better suspension stability of graphene oxide particles in the resin. Again, stability was assessed visually, while nanocomposite morphology was analyzed using scanning electron microscopy (SEM). The study focused on the second route, emphasizing thermal and mechanical properties. Results from differential scanning calorimetry (DSC) analysis indicated that increasing the mass fraction of graphene oxide up to 0.1% led to an increment of up to 20 °C in the glass transition temperature. Thermogravimetric analysis (TG) revealed that the nanocomposite with a mass fraction of 0.01% exhibited the best thermal stability performance. Dynamic mechanical analysis (DMA) showed an approximately 38% increase in storage modulus (E?) and a significant improvement in the tan delta compared to pure acrylic resin. Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) identified changes in specific functional groups of the materials. In summary, this study explored the fabrication of reinforced acrylic resin nanocomposites with graphene oxide using ultrasonication dispersion and In Situ polymerization techniques, revealing enhancements in thermal and mechanical properties with increased graphene oxide mass fraction