Avaliação de diferentes rotas de síntese de óxido de zinco nanoestruturado e sua aplicação em processo fotocatalítico

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2023.Este trabalho propõe a avaliação do efeito de variáveis de processo na síntese de óxido de zinco nanoestruturado, verificando sua influência no tamanho de cristalito do material produzido. Os experimentos foram conduzidos por duas rotas químicas, utilizando soluções precursoras de acetato de zinco e cloreto de zinco, e solução alcalinizante de hidróxido de sódio. Ambas as rotas produziram nanoestruturas com tamanho de cristalito inferior a 35 nm (calculados pela equação de Scherrer), a partir de uma metodologia fácil e de baixo custo, onde uma das rotas é realizada a temperatura ambiente (rota do acetato) e a outra é realizada com aquecimento da solução de hidróxido de sódio a 90 ºC (rota do cloreto). As condições experimentais avaliadas foram tempo de reação (variando entre 1 h, 2,5 h e 4 h), velocidade de agitação (0 rpm, 470 rpm e 940 rpm), e proporção volumétrica de soluções iniciais, mantendo a massa de reagentes constante. Avaliou-se as proporções de 90:10, 50:50 e 10:90 entre as soluções de hidróxido:zinco. As caracterizações foram realizadas por difração de raios-x (DRX), análise termogravimétrica (TGA) e potencial zeta. Além disso, o nanomaterial produzido foi aplicado em ensaios de decomposição fotocatalítica de solução de azul de metileno, avaliando-se o efeito da concentração inicial de contaminante (10 mg?L-1, 15 mg?L-1 e 20 mg?L-1), carga inicial de fotocatalisador (0,5 mg?L-1, 1,0 mg?L-1 e 1,5 mg?L-1) e variação do pH inicial da solução (8, 9,3 e 10,3). A metodologia, já bastante difundida para a síntese de nanomateriais, pôde ser avaliada em relação ao comportamento em reatores industriais com limitações técnicas de volume mínimo de trabalho, possibilitando a compreensão acerca da influência de alguns desses parâmetros sobre o material formado.Abstract: This work proposes the evaluation of the effect of process variables on the synthesis of nanostructured zinc oxide, verifying its influence on the crystallite size of the material produced. The experiments were conducted by two chemical routes, using precursor solutions of zinc acetate and zinc chloride, and alkalizing solution of sodium hydroxide. Both routes produced nanostructures with crystallite size less than 35 nm (calculated by the Scherrer equation), from an easy and low-cost methodology, where one of the routes is performed at room temperature (acetate route) and the other is performed by heating the sodium hydroxide solution to 90 ºC (chloride route). The experimental conditions evaluated were reaction time (ranging from 1 h, 2.5 h and 4 h), stirring speed (0 rpm, 470 rpm and 940 rpm), and volumetric proportion of initial solutions, keeping the reagent mass constant. The ratios of 90:10, 50:50 and 10:90 between the hydroxide:zinc solutions were evaluated. Characterizations were performed by x-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and zeta potential. In addition, the nanomaterial produced was applied in photocatalytic decomposition tests of methylene blue solution, evaluating the effect of the initial concentration of contaminant (10 mg?L-1, 15 mg?L-1 and 20 mg?L-1), initial load of photocatalyst (0.5 mg?L-1, 1.0 mg?L-1 and 1.5 mg?L-1) and variation of the initial pH of the solution (8, 9.3 and 10.3). The methodology, already widespread for the synthesis of nanomaterials, could be evaluated in relation to the behavior in industrial reactors with technical limitations of minimum volume of work, allowing the understanding of the influence of some of these parameters on the material formed