Quenching, partitioning and tempering in the AISI 52100 steel modified with 1.0 wt.% Mn and 1.8 wt.% Si addition: microstructural evolution and carbon partitioning kinetics.

Este trabalho tem como caráter científico estudar os fenômenos da evolução microestrutural durante os tratamentos de Têmpera e Revenimento (T&R) e Têmpera e Partição (T&P) em um aço AISI 52100 (100Cr6) modificado com adição de 1,8% p. Si e 1,0%p. Mn. O aço AISI 52100, comumente utilizado em componentes de rolamento, é temperado a partir de uma temperatura de solubilização parcial e revenido a baixa temperatura ( 200 C), produzindo uma microestrutura composta de martensita revenida, cementita proeutetóide esferoidizada e uma pequena fração volumétrica de austenita retida (R) (< 0,05). Já o tratamento T&P, ainda não aplicado nesse tipo de aço devido a maior complexidade em comparação com aços de baixo carbono, é similar ao tratamento T&R, onde o aço é total ou parcialmente solubilizado e em seguida temperado até uma temperatura TT entre a temperatura de início (MS) e fim da transformação martensítica (Mf ), a fim de se produzir uma fração controlada de R. O material é então mantido na mesma temperatura ou aquecido até uma temperatura TP e mantido por um tempo tP para que o carbono particione da martensita supersaturada em carbono para a R. A principal diferença entre os tratamentos T&R e T&P é quanto ao produto formado e quanto a temperatura de têmpera usada. A TT utilizada no tratamento T&R é abaixo ou próxima a Mf , a fim de se reduzir o percentual volumétrico de R, enquanto que no T&P, busca-se manter certa fração volumétrica de R. Enquanto T&P evita a formação de carbonetos para o maior enriquecimento em carbono da R, nos tratamentos T&R essa precipitação de carbonetos é desejada. O enriquecimento em carbono da R no tratamento T&P se torna possível graças a adição de elementos de liga que retardam a cinética de precipitação da cementita, tais como o Si e o Al, possibilitando o enriquecimento da R em carbono, e assim, aumentando sua estabilidade térmica e mecânica. O aumento da estabilidade da austenita melhora algumas propriedades do material, tais como ductilidade, tenacidade e até mesmo desgaste. No entanto, algumas reações competem com o enriquecimento em carbono da austenita, tais como a transformação bainítica e a precipitação de carbonetos. Com o aumento do teor em carbono nos aços, a tendência para a precipitação de carbonetos se torna ainda maior, onde esses consomem parte do carbono disponível para o enriquecimento da austenita retida. Diante disso, busca-se nesse trabalho entender os fenômenos que ocorrem durante os tratamentos T&R e T&P no aço AISI 52100 modificado, tendo como fase proeutetóide a cementita esferoidizada, essencial para as propriedades finais do aço comercial. Esse trabalho é então dividido de forma a melhor se estudar o efeito dos diferentes parâmetros do tratamento térmico T&P. Para isso, foram utilizadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, difração de elétron retroespalhados (EBSD), difração síncrotron de raios X (DSRX), dilatometria, atom probe tomography (APT), microdureza e simulação da cinética de partição do carbono. Primeiramente, é apresentado um estudo de diferentes rotas de esferoidização que produzem uma estrutura de partida similar ao do aço comercial, isto é, cementita esferoidizada em uma matriz martensítica. Em seguida, é realizado um estudo detalhado do efeito da temperatura de revenimento na evolução microestrutural do material temperado, mostrando que a austenita é enriquecida em carbono na faixa de temperaturas entre 250-350 C, enquanto que a precipitação de cementita nas interfaces / se inicia em 400 C, levando à desestabilização e decomposição da R para revenimentos a temperaturas mais elevadas. Também é realizado um estudo detalhado do efeito do tempo de partição à 250 C, mostrando que o silício evita a formação de cementita para tratamentos de revenimento de até 7200 s, mesmo que haja a precipitação de carbonetos do tipo . Com base nos resultados obtidos, analisa-se o efeito da temperatura de têmpera no revenimento à 250 C, mostrando que a R é termicamente estabilizada após 300 s para a condição previamente temperada até 85 C, enquanto que na condição temperadas a 115 C há apenas uma estabilização parcial devido ao curto tempo para difusão e homogenização do carbono dentro dos blocos austeníticos. Ainda é mostrado que o tipo de carboneto influencia na cinética de partição de carbono, acelerando a cinética quanto maior for a energia do carboneto presente na martensita. Por fim, avalia-se a decomposição da R durante aquecimento a 10 Cs1, mostrando as faixas de temperaturas em que a austenita é decomposta em bainita, enriquecida e empobrecida em carbono e decomposta no produto eutetóide de ferrita + cementita.The present work has the scientific purpose of studying the microstructural evolution during Quenching and Tempering (Q&T) and Quenching and Partitioning (Q&P) heat treatments in an AISI 52100 steel (100Cr6) modified with 1.8 wt.% Si and 1.0 wt.% Mn alloying. The AISI 52100 steel, commonly used in bearing components, is usually quenched from an intercritical temperature and tempered at a low temperature ( 200 C), producing a microstructure composed of tempered martensite, spheroidized cementite and a small volumetric fraction of retained austenite (R) (< 0.05). The Q&P heat treatment, which has not yet been applied to this type of steel due to the higher complexity when compared with low carbon steels, is similar to the Q&T heat treatment, where the steel is totally or partially annealed and then quenched to a temperature TQ between martensite start and finish temperature, in order to produce a controlled fraction of retained austenite. The material is then held at the same temperature or heated to a temperature TP and isothermaly heat treated for a time tP to allow the carbon partitioning from the carbon supersaturated martensite to the retained austenite. The main difference between Q&T and Q&P is regarding to the quenching temperature used and the phase decomposition product. The TQ used in the Q&T is below or near Mf , in order to reduce austenite volume fraction, while in the Q&P certain austenite volume fraction is essential to allow its stabilization via carbon enrichment. While Q&P avoids the formation of carbides to improve the austenite carbon enrichment, in Q&T the carbide precipitation is desired. The austenite carbon enrichment in the Q&P treatments become possible thanks to the addition of elements that delay the cementite precipitation kinetics, such as Si and Al, increasing the thermal and mechanical stability of austenite. The increased stability of austenite improves materials properties such as ductility, toughness and even wear behavior. However, some competetive reactions, such as bainitic transformation and carbide precipitation, decrease the austenite fraction and stability. With increasing carbon content in steels, the affinity for carbide precipitation becomes even greater, becoming more difficult to control the use of the carbon available to the retained austenite. Therefore, this work aims to understand the phenomena that occur during the Q&T and Q&P treatments in the modified AISI 52100 steel, having spheroidized cementite as the proeutectoid phase, essential for the final properties of commercial steel. The work is then divided in order to better study the effect of Q&P parameters. For this, scanning and transmission electron microscopy, electron backscattered diffraction (EBSD), synchrotron X-ray diffraction (SXRD), dilatometry, atom probe tomography (APT), microhardness and simulation of the carbon partition were carried out. First, a study of different spheroidization routes that produce a starting microstructure similar to the one used for commercial steels is presented, i.e., spheroidized cementite homogeneously dispersed in a martensitic matrix. Then, a detailed study on the effect of tempering temperature in the microstructural evolution of tempered steel is carried out, showing that austenite is enriched in carbon in the temperature range between 250-350 C, while cementite precipitation at the / interfaces starts at 400 C, leading to destabilization and decomposition of retained austenite for tempering at higher temperatures. A detailed study of the effect of tempering time at 250 C is also carried out, showing that silicon prevents cementite formation for tempering treatments up to 7200 s, even with carbide precipitation ocurring. Based on the results obtained, the effect of tempering temperature on tempering at 250 C is analyzed, showing that retained austenite is thermally stabilized after 300 s for the condition previously quenched at 85 C, while in the one quenched to 115 C, there is only a partial stabilization of austenite due to the short time for carbon diffusion and homogenization within the austenitic blocks. It is also shown that the type of carbide influences the kinetics of carbon partitioning: with a higher carbide Gibbs energy, the carbon partition kinetics acelerates. Finally, the austenite decomposition during heating at 10 Cs1 is analyzed, showing the temperature ranges in which austenite is decomposed into bainite, enriched and depleted in carbon and decomposed in the eutectoid product of ferrite + cementite