Méthodologie de caractérisation de l'adhérence d'assemblages collés : application à la caractérisation d'un joint adhésif à gradient de propriétés.

Bonded assemblies are a solution for which the aeronautical industry is looking forward to lighten airplanes since a long time. However, adhesives used nowadays are not equivalent to traditional methods, performance-wise. Particularly, in life temperature is one of the parameters that limit the performance of adhesive joints. A first attempt to solve this problem saw the birth of the multi adhesive joint, where two adhesive are used in the same joint. Recently, several works proposed an evolution of this concept, where the properties are changed gradually along the joint. This thesis moves one step forward by proposing yet another evolution. We designed an adhesive joint where the properties are continually graded over the joint: an adhesive joint with a gradient of properties (AJGP). Continuous grading is obtained by designing an adhesive joint with two adhesives. One of those is obtained from a classical epoxy-amine system. The other adhesive is made with the same epoxy-amine matrix, with the addition of amphiphilic tribloc copolymers. The latter is a nanostructured adhesive, which exhibit higher toughness than the former. When those adhesives are placed in the same joint, an interdiffusion phenomenon occurs. This allows copolymers diffusion along the joint. This work is split in two complementary research axis: first, a AJGP joint is designed and realized, to be tested either during bonding or in-life. Second, experimental tests are used to assess fracture toughness of the AJGP joint, with the challenge in mind to be able to detect an adherence variation along the joint. We chose a probe tack test and two wedge tests (cleavage test and driven wedge test) as mechanical tests. Those mechanical tests proved useful to assess adherence properties of an AJGP, which exhibits higher properties than its mono-adhesives counterpartL'assemblage de matériaux par collage pour l'aéronautique est une solution à laquelle les industriels pensent depuis longtemps pour alléger les structures. Cependant, les adhésifs développés de nos jours ne sont pas suffisamment performants pour remplacer les méthodes traditionnelles (rivetage, boulonnage, etc..). Notamment, la température de service limite la performance d'un joint adhésif. Pour élargir l'opérabilité d'un assemblage collé, la première solution proposée a consisté à utiliser deux adhésifs dans un même joint : c'est le concept du joint multi-adhésif. Plus récemment, plusieurs travaux de recherche ont fait évoluer ce concept en utilisant un joint adhésif avec des propriétés variables discontinues le long de la surface encollée. Le présent manuscrit propose une nouvelle évolution de ce concept, où cette fois-ci la variation de propriétés est continue le long du joint adhésif : on parlera de concept de joint adhésif aux propriétés graduées (JAPG). L’idée du concept du JAPG réside dans la possibilité de diffusion de copolymères au sein d’une résine époxyde-amine, créant ainsi un gradient de concentration en copolymères, et donc un gradient de propriétés le long du joint. Suite à l’optimisation de la mise en œuvre de ce type de joint, le cœur du travail s’est articulé autour de la définition de méthodes de caractérisation d’assemblages collés sensibles à la modularité des propriétés d’adhérence induites par ces adhésifs hybrides. Plus précisément la puissance d’adhérence a été quantifiée lors de la phase d’encollage dans laquelle l’adhésif est sous forme de gel, puis lorsque l’adhésif est rigide au sein de la structure collée en service. Les tests choisis sont un test de tack à poinçon plat et un test de clivage en coin. Cette volonté de suivre l’évolution de l’adhérence durant toute la transformation de l’état physique de l’adhésif s’explique par la nécessité de maitriser la compétition entre forces de cohésion internes à l’adhésif qui prédominent quand l’adhésif est rigide et forces d’adhésion qui se créent lors de la mise en contact de l’adhésif avec le substrat. Les tests mécaniques sélectionnés et adaptés se sont finalement révélés être des outils sensibles et fiables pour caractériser l'adhérence d'un JAPG. Cette étude a montré qu’un tel joint possède des propriétés d’adhérence supérieures à celles de ses contreparties mono-adhésives de par la distribution hétérogène des copolymères dans le joint