Menetelmän kehitys ja testaus Perkin Elmer Optima 3200 DV ICP-OES-laitteistolla

Työn tavoitteena oli kehittää luotettava menetelmä niobiumin, mangaanin, raudan ja fosforin määrittämiseen apatiittinäytteistä ICP-OES-laitteistolla. Menetelmän kehitykseen sisältyi näytteen esikäsittely ja mittausmenetelmän kehitys ICP-laitteelle. Kun näytteelle oli saavutettu riittävä liukoisuus happoseokseen, alettiin tutkia mittausolosuhteita, jotka soveltuvat kyseisten alkuaineiden analysointiin esikäsittelyssä muodostuneesta näytematriisista. Mittausmenetelmän luotettavuuden arvioimiseksi määritettiin menetelmälle lineaarisuus, herkkyys, määritys- ja toteamisrajat, toistettavuus, näytteiden säilyvyys sekä menetelmän selektiivisyys mitattaville alkuaineille. Mittaustulokset osoittivat, että menetelmässä on ongelmia erityisesti mangaanin ja niobiumin määrittämisessä, jos ne eivät ole täysin samassa matriisissa kalibrointiliuosten kanssa. Kaikki menetelmän mittaukset suoritettiin ICP-laitteella radiaalisesti, joten menetelmän edelleen kehittämisessä tulisi kokeilla aksiaalista mittaustapaa, jolla päästäisiin pienempiin pitoisuuksiin ja suurempiin näytelaimennoksiin. Menetelmätestauksessa todettiin, että menetelmää on luotettavuuden kannalta kehitettävä edelleen. Tutkimusta täytyy tehdä myös näytteen kaltaisella varmennetulla referenssimateriaalilla tulosten varmentamiseksi