Vergleich von Screening Methoden für den quantitativen Nachweis von PAKs in Pflanzenkohle

Die Analytik von Pflanzenkohle ist besonders im Hinblick auf einen möglichen Einsatz in der Landwirtschaft als Düngemittel Ersatz wichtig, da bei der Herstellung krebserregende polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) entstehen. Die PAK-Analytik bietet die Möglichkeit zu überprüfen und zu kontrollieren, wie viel belastetes Material auf diese Weise in die Umwelt eingeführt wird. In dieser Arbeit werden mögliche Methoden zur Extraktion und Analyse im Hinblick auf einen Schnelltest mit der bestehenden Methode bestehend aus Soxhlet-Extraktion und GC-MS Analyse verglichen. Untersucht werden die 16 EPA-PAK. Ein Schnelltest würde den Herstellern von Pflanzenkohle eine günstigere und engmaschigere Überwachung ihrer Produkte bieten. Für die Extraktion wurden Ultraschallbad, Schüttler und Mikrowelle getestet, sowie verschiedene grüne Lösemittel als mögliche Alternativen zum momentan verwendeten Toluol. Die Extraktion mit 6 h Ultraschallbad hat mit 64% im Verhältnis zur Soxhlet am besten abgeschnitten. Bei dem Vergleich zweier Ultraschallbad-Extrakte mit den Soxhlet-Referenzen wurden jedoch 43 % und 93 % für die Summe der 16 EPA PAK gemessen. Die Methode bedarf also weiterer Untersuchungen. Für die Analyse wurde HPTLC mit RP-18 Platten und einem Acetonitril-Wasser-Gemisch als mobile Phase getestet. Es wurden drei mögliche Methoden für die Gestaltung eines Schnelltestes getestet, ein Summenpeak mit allen 16 EPA-PAK und Naphthalin oder Benzo[a]pyren als Indikatorsubstanz. Aus diesen Versuchen geht das Standard-Additionsverfahren mit Benzo[a]pyren erfolgreich hervor, da die Ergebnisse durch die GC-MS-Analyse der gleichen Extrakte bestätigt werden konnten. Die Bestimmung von LOD und LOQ bestätigt, dass die Methode empfindlich genug ist, um den nötigen Messbereich erfassen zu können. Es wurden auch Versuche mit Coffein imprägnierten Platten durchgeführt. Diese Methode ist jedoch wegen der notwendigen Zweifachentwicklung deutlich aufwendiger und wurde daher nicht für die quantitativen Versuche gewählt.The analysis of biochar is particularly important regarding its possible use in agriculture as a substitute for traditional fertiliser, as carcinogenic polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are produced during the manufacturing process. PAH analysis offers the possibility to check and control how much polluted material is introduced into the environment in this way. In this work, possible methods for extraction and analysis are compared with the existing method consisting of Soxhlet extraction and GC-MS analysis in regard of a rapid test. The 16 EPA-PAK are investigated. A rapid test would offer producers of biochar a cheaper and more frequent monitoring of their products. For the extraction, ultrasonic bath, shaker and microwave were tested, as well as different green solvents as an alternative to the currently used toluene. The extraction with 6 h and the ultrasonic bath performed best with 64 % extraction in relation to Soxhlet. However, when comparing two different ultrasonic bath extracts with their Soxhlet references, 43 % and 93 % were measured for the sum of the 16 EPA PAHs. So, the method needs further investigation. For the analysis, HPTLC was tested with RP-18 plates and an acetonitrile-water mixture as mobile phase. Three possible methods for designing a rapid test were tested, a sum peak of the 16 EPA PAH and naphthalene or benzo[a]pyrene as an indicator. From these tests, the standard addition with benzo[a]pyrene emerges successfully, as the results could be confirmed by GC-MS analysis of the same extracts. The determination of LOD and LOQ confirms that the method is sensitive enough to cover the necessary measurement range. Experiments were also carried out with caffeine impregnated plates. However, this method is more complex due to the twofold development that is necessary and was therefore not chosen for the quantitative experiments