Aumento da interação entre nanopartículas de Ni e suporte de alumina para catalisadores produzidos por PLD para a reforma seca do metano

O trabalho em questão consistiu no estudo e na aplicação de condições de operação necessárias para o aumento da interação entre as nanopartículas de Nie o suporte de – alumina a fim de que fossem formados catalisadores para a reação da reforma seca do metano. Os resultados anteriores mostram que o catalisador como uma mistura mecânica de nanoespuma de Ni com alumina sofreu sinterização das nanopartículas de Ni e perdeu toda reatividade. Logo, aideia nesse trabalho é depositar Ni direto na alumina e fazer tratamento térmico para melhorar a interação entre a fase ativa e o suporte. Na preparação das amostras foi utilizado o PLD (Deposição por Laser Pulsado), a partir do qual as amostras foram produzidas por ablação a laser dentro de uma câmara sob condições controláveis de pressão. As amostras geradas possuíam diferenças quanto ao tipo de composição química e quanto às condições nas quais elas foram produzidas. Dessa forma, foram feitas deposições contendo apenas nanopartículas de Ni, de Mo e outras contendo NieMo. Além disso, as amostras foram preparadas sob condições diferentes de pressão e sob diferentes tempos de deposição. Após a síntese das amostras no PLD, o material gerado sofria tratamento térmico dentro de um forno térmico tubular, ajustado para aquecer o substrato em uma temperatura de 850 °Cdurante 1 hora. Esse tratamento foi feito para que os catalisadores formados fossem futuramente testados para a reação de reforma seca do metano, que ocorre na temperatura de 800 °C. Posteriormente à preparação das nanoestruturas, as amostras tiveram sua morfologia analisada por meio do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), a partir do qual foi possível observar o tamanho e a forma das nanomateriais gerados, além de avaliar se houve ou não a sinterização das nanopartículas. A partir das imagens obtidas, foi possível observar que a amostra contendo Ni e Mo sob pressão de 0,5 Torr e com tempos de deposição de Ni igual a 10s e de Mo igual a 5s apresentou nanopartículas de Ni menores e mais espaçadas, o que representa uma fase ativa com maior área efetiva, ideal para a atividade do catalisador. As propriedades catalíticas serão testadas posteriormente.The work in question consisted of the study and application of necessary operating conditions to increase the interaction between the Ni nanoparticles and the supporting -alumina of the catalysts for the dry reforming reaction of the methane. The previous results demonstrated that the catalyst as mechanical mixture of Ni nanofoam and alumina underwent sintering of the Ni nanoparticles and as a result, lost the reactivity. Therefore, the idea of this work is to deposit Ni nanoparticles directly on the alumina by PLD (Pulsed Laser Deposition) and perform heat treatment to improve the interaction between the active phase and the alumina. The samples were produced by laser ablation inside a vacuum chamber under controllable pressure. Samples containing only Ni,or only Mo and with containing both Ni and Mo were obtained under different pressure of argon and different deposition time. The as-prepared samples were divided into two parts and one part of them has been heat treated inside a tubular thermal oven at 850 °C for 1 hour. This treatment was carried out on one hand to increase the interaction between Ni and alumina, and on the other hand, to verify the sintering effect of the Ni nanoparticles for the dry reforming reaction of methane, which takes place at a temperature of 800 °C. The morphology of the as-prepared and heat treatedsamples was analyzed using the Scanning Electron Microscope (SEM), from which it was possible to observe the size and shape of the generated nanomaterials, in addition to evaluating whether or not the nanoparticles had sintered. From the images obtained, it was observed that the sample containing Ni and Mo under pressure of 0.5 Torr and with deposition time of Ni equals to 10s and Mo equals to 5s presented smaller and more spaced Ni nanoparticles, which indicates a larger effective area of the active phase, ideal for catalyst activity. The catalytic properties will be tested later