Pengaruh Ionic Liquid Dan Asam Oksalat Sebagai Katalis Pada Degradasi Selulosa Dengan Kombinasi Pretreatment Sonikasi Dan Hydrothermal

Selulosa merupakan senyawa organik yang melimpah dan dapat diolah menjadi bahan yang bernilai ekonomi tinggi. Dalam usaha peningkatan potensi selulosa, maka dilakukan degradasi selulosa untuk memperoleh oligosakarida dan glukosa. Degradasi selulosa pada kondisi subkritis air adalah salah satu alternatif yang pengolahannya membutuhkan waktu yang singkat, murah dan ramah lingkungan. Tujuan penelitian ini adalah mempelajari pengaruh sonikasi pada penggunaan degradasi selulosa menggunakan metode hydrothermal dengan penambahan katalis asam oksalat pada larutan ionik. Selain itu juga memperoleh waktu dan suhu proses yang sesuai untuk mendapatkan produk oligosakarida dan glukosa. Penelitian diawali dengan pembuatan larutan asam oksalat 0,1M dalam labu takar 100 mL, kemudian NaCl 20% w/w dalam labu takar 100 mL dilarutkan dengan larutan asam oksalat 0.1M dan selulosa dengan konsentrasi 20 gr/L ditambahkan larutan NaCl dan asam oksalat tersebut hingga 100 mL. Kemudian melakukan sonikasi pada suhu 40 oC selama 1 jam. Selanjutnya memasukkan campuran tersebut dalam reaktor sistem tertutup dengan volume 3 mL. Kemudian memasukkan reaktor kedalam heater sesuai dengan variabel waktu dan suhu penelitian. Menghentikan proses setelah variabel penelitian dicapai dengan melakukan pendinginan secara mendadak dalam air dingin. Selanjutya mengambil sample untuk dianalisa. Sample dipisahkan antara padatan dan liquidnya dengan cara centifugasi. Padatan dianalisa dengan melakukan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan X-Ray Diffraction (XRD). Hasil analisa SEM menunjukkan bahwa terjadi perubahan struktur morfologi setelah proses sonikasi dan hydrothermal. Sedangkan dari analisa XRD menunjukkan bahwa terjadi penurunan kristalinitas setelah proses sonikasi dan hydrothermal yaitu dari 60,21% menjadi 21,76% setelah proses sonikasi, 16,81% setelah proses sonikasi yang dilanjutkan dengan proses hydrothermal pada suhu 125 oC dan 15,14% setelah proses sonikasi yang dilanjutkan dengan proses hydrothermal pada suhu 200 oC selama 1 jam. Sedangkan sample liquid dianalisa dengan Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (LCMS) dan metode DNS (Dinitrosalicilyc Acid). Hasil analisa LCMS menunjukkan bahwa kombinasi proses sonikasi dan hydrothermal pada suhu 125 oC selama 1 jam didapatkan hasil degradasi selulosa berupa cellotetraose, glukosa dan 5-HMF (hydroxymethyl furaldehyde), sedangkan pada suhu 200 oC selama 1 jam didapatkan hasil berupa cellotriose dan cellobiose. Hasil analisa DNS menunjukkan bahwa kombinasi proses sonikasi dan hydrothermal pada tekanan 200 bar pada suhu 155 – 200 oC mengalami peningkatan konsentrasi glukosa pada waktu 90 menit, namun setelah itu mengalami penurunan konsentrasi glukosa. ================================================================================================================================== Cellulose is an organic compound that is abundant and can be processed into high-value materials. In efforts to increase the potential of cellulose, degradation of cellulose is carried out to obtain oligosaccharides and glucose. Degradation of cellulose in subcritical water is one of alternative that processing takes a short time, cheap and environmentally friendly. The purpose of this research was to study the effect of sonication on the use of cellulose degradation using hydrothermal method with the addition of oxalic acid catalyst in the ionic solution. Besides it also get the time and temperature of processes suitable to get the product oligosaccharides and glucose. The research begins with making of a 0,1 M solution of oxalic acid in 100 mL volumetric flask, then added NaCl 20% w/w into 100 mL volumetric flaskwhich dissolve with 0,1 M solution of oxalic acid and cellulose with a concentration of 20 g/L added in the NaCl and oxalic acid solution until 100 mL. Then do sonication at a temperature of 40 °C for 1 hour. Furthermore, insert the mixture in a closed system reactor with a volume of 3 mL. Then insert the reactor into the heater in accordance with the time and temperature variables of the research. Stop the process after the research variables is achieved by sudden cooling in cold water. Further take a sample to be analyzed. Samples were separated between solids and liquids by centrifugasi. The solid was analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD). The results of SEM analysis showed that the morphological structure was changed after sonication and hydrothermal processes. While the XRD analysis showed that a decrease in crystallinity after sonication and hydrothermal processes is from 60,21% to 21,76% after the sonication process, 16,81% after sonication process followed by hydrothermal process at a temperature of 125 °C and 15,14% after sonication process followed by hydrothermal process at 200 °C for 1 hour. While the liquid sample was analyzed by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (LCMS) and the DNS method (Dinitrosalicilyc Acid). LCMS analysis results indicate that the combination of sonication and hydrothermal processes at a temperature of 125 °C for 1 hour obtained in the form degradation of cellulose are cellotetraose, glucose and 5-HMF (hydroxymethyl furaldehyde), while at a temperature of 200 °C for 1 hour obtained are cellotriose and cellobiose. DNS analysis results indicate that the combination of sonication and hydrothermal processes at a pressure of 200 bar at a temperature of 155-200 ° C have increased glucose concentrations at 90 minutes, but after that decreased glucose concentration