Ultrasonic characterization and defect detection in piezoelectric materials

Aluminum nitride (AlN) is a piezoelectric semiconductor material used for optoelectronic devices, high-frequency acoustic filters, resonators, and piezoelectric transducers for structural health monitoring due to their wide band gap, chemical and mechanical stability, dielectric properties, and relatively large values of its elastic constants. On the other hand, lead zirconate titanate (PZT) ceramics are also used in excitation and detection of acoustic waves in aircraft integrated structures for structural health monitoring and nondestructive testing. Prior to any potential device application it is necessary to characterize the mechanical properties of those materials. In addition to the polycrystalline materials AlN, PZT, and single crystal lithium niobate (LiNbO3) has been studied in the present thesis in view of its piezoelectric and high-frequency elastic properties. LiNbO3 is currently intensively used for piezoelectric, as well as electro-optic and nonlinear optical applications. Although the focusing of thermal phonon has been studied previously in LiNbO3 and its elastic and piezoelectric constants have been determined in many previous studies, its acoustic properties are still not completely explored. In the first part of the thesis scanning acoustic microscopy has been used to determine the mechanical properties of AlN thin films and PZT ceramics. AlN thin films were grown using the reactive RF-magnetron sputtering technique. The microstructure, surface morphology, and chemical composition of the AlN thin films were determined. Later on, the Coulomb coupling technique has been applied to determine the acoustic velocities and transport properties of ultrasonic waves in PZT and LiNbO3 in order to assess the feasibility of this technique. The longitudinal, skimming longitudinal, transversal, and surface acoustic wave velocities and the corresponding elastic constants were determined in AlN as well as in PZT ceramics. AlN does not grow as a single crystal so that LiNbO3 single crystals have been employed to demonstrate the generation and detection of surface acoustic waves (SAW’s) for defect characterization in piezoelectric materials. In the second part of the thesis, the developed scheme has been applied to image the transport properties of bulk and guided acoustic waves travelling in PZT. A delta pulse, broad band signal excites both longitudinal and transverse bulk waves, and metamorphosis of bulk wave into Lamb waves was sequentially monitored. In further studies, ultrasonic imaging with high temporal and spatial resolution was conducted on LiNbO3. The imaging is performed with switched sinusoidal excitation and quadrature detection from which the magnitude and phase are derived. The wavelengths of surface skimming longitudinal waves and SAW’s are both determined from the observed phase rotation as a function of position. This technique also used to study the influence of a surface defects on the scattering of SAW propagating on the surface of the LiNbO3 crystal. Artificial defects employed for interaction with the waves were produced by deposition of silver paint on the surface. These defects are both absorptive and scattering. The scattering and attenuation of SAW’s are studied by imaging in vector contrast. The interaction allows a clear differentiation of volume waves skimming the surface and guided waves traveling at the surface. The thesis, hence, describes the use of the local electric field probe technique to study the structure of piezoelectric materials by acoustic methods.Aluminium-Nitrid (AlN) ist ein piezoelektrisches Halbleitermaterial, welches über eine große Bandlücke sowie über gute dielektrische Eigenschaften sowie hohe elastische Konstanten verfügt. Es ist chemisch und mechanisch stabil und findet Anwendungen in optoelektronischen Bauelementen, akustischen Hochfrequenz-Filtern sowie Sensoren für strukturelle Defekte. Neben AlN werden zunehmend auch Blei-Zirkonat-Titanat (PZT) Keramiken für die Erzeugung und Detektion von Oberflächenwellen auf empfindlichen Oberflächen, z.B. im Flugzeugbau, eingesetzt, um strukturelle Defekte zu detektieren. Vor der Anwendung in Bauelementen ist es jedoch erforderlich, die grundlegenden mechanischen Eigenschaften sowohl von AlN als auch PZT zu charakterisieren. Zusätzlich zu den polykristallinen Materialien AlN und PZT wurde in der vorliegenden Arbeit auch Einkristall LiNbO3 in Hinblick auf seine piezoelektrischen und hochfrequenten elastischen Eigenschaften untersucht. LiNbO3 wird gegenwaertig intensiv genutzt unter anderem für piezoelektrische, sowie elektrooptische und nichtlinear-optische Anwendungen. Obwohl die Fokussierung thermischer Phononen in anisotropen Kristallen schon früher anhand von LiNbO3 untersucht wurde und seine elastischen und piezoelektrischen Konstanten in vielen früheren Studien bestimmt wurden, sind seine akustischen Eigenschaften noch immer nicht vollständig erforscht. Der erste Teil der Arbeit befasst sich mit der Untersuchung der mechanischen Eigenschaften von dünnen AlN Schichten und PZT-Keramiken mittels akustischer Mikroskopie (engl. Scanning Acoustic Microscopy, SAM). Die verwendeten AlN Schichten wurden mittels reaktivem RF-Magnetron Sputtern hergestellt. Untersuchungen zur Bestimmung der Mikrostruktur, Oberflächenmorphologie und der chemischen Zusammensetzung wurden durchgeführt. Anschließend werden zunächst die Schallgeschwindigkeiten und Transporteigenschaften von Ultraschallwellen mittels Coulomb-Kopplung an PZT und LiNbO3 untersucht, um die Einsatzmöglichkeiten dieser Technik zu validieren. Für PZT und AlN werden so die Schallgeschwindigkeiten der longitudinalen, transversalen und streifend propagierenden (englisch “skimming“) longitudinalen Volumenwellen sowie der Oberflächenwellen und aus diesen wiederum die elastischen Konstanten der Materialien bestimmt. Da AlN nicht als einkristalline Schicht abgeschieden werden kann, wurde anhand eines LiNbO3 Einkristalls demonstriert, dass Oberflächendefekte mittels Oberflächenwellen in Piezoelektrika detektiert werden können. Im zweiten Teil der Arbeit wird die entwickelte Methode angewandt, um die Transporteigenschaften von Volumen- wie auch gefuehrten akustischenWellen in PZT sichtbar zu machen. Ein Delta-Puls Signal mit breitem Frequenzspektrum regt sowohl longitudinale als auch transversale Volumen-Wellen an. Deren Umwandlung in Lamb-Wellen wird dokumentiert. In weiteren Untersuchungen wurden Ultraschallaufnahmen mit hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung an LiNbO3-Kristallen erstellt. Dazu dient gepulste sinusförmige Anregung und Quadratur-Detektion, sodass Magnituden- und Phasenbilder generiert werden koennen. Die Wellenlänge der oberflächennahen Longitudinalwellen und Oberflächenwellen können beide anhand der Phasenrotation als Funktion der Position bestimmt werden. Diese Technik wird ebenfalls verwendet, um den Einfluss oberflächennaher Fehlstellen auf die Zerstreuung von Oberflächenwellen bei LiNbO3 Einkristallen zu untersuchen. Künstliche Fehlstellen wurden mit Hilfe von Silberpaste, die auf die Oberfläche aufgebracht wurde, erzeugt. Diese Fehlstellen wirken sowohl absorbierend als auch zerstreuend. Die Zerstreuung und das Abklingverhalten der Oberflächenwellen wurden anhand des aufgezeichneten Vektorkontrastes untersucht. Die Wechselwirkung erlaubt die eindeutige Unterscheidung von oberflächennahen Körperwellen und geführten Wellen auf der Oberfläche. Die vorliegende Arbeit zeigt somit neue Ansätze zur Untersuchung realer Strukturen piezoelektrischer Materialien mittels akustischer Methoden