Etude rhéologique des barbotines de précurseurs à Ca(ZrxTi1-x)O3

International audienceLe domaine de solution solide des pérovskites CaTiO3/CaZrO3 est sujet à de nombreuse discussions. Il semble que selon le mode de synthèse les résultats divergent (Ref 1). C’est pourquoi nous nous sommes intéressés à l’optimisation de la synthèse, notamment la dispersion des précurseurs, des phase Ca(ZrxTi1-x)O3. Ce travail, présente une étude rhéologique du mélangeage de poudres de CaCO3, ZrO2 et TiO2 dans le but de synthétiser différentes compositions du système Ca(ZrxTi1-x)O3 . Les proportions de Zirconium envisagées sont de x=1 ;0,8 ;0,7 ;0,5 ;0,3 ;0,2 et 0 afin de déterminer de bonnes conditions de dispersion permettant de mettre en œuvre un broyage par attrition.Expérimentalement, le comportement rhéologique de barbotines aqueuses, de concentration massique 50% (soit entre 20 et 24% en volume en fonction des compositions) a été analysé avec un rhéomètre à cylindre tournant pour des gradients de cisaillement allant jusqu’à 1000 S-1. L’influence du pH sur le comportement rhéologique a été envisagé mais ne permet pas de fluidifier suffisamment les barbotines. Cependant, l’ajout de dispersant en différentes quantités permet de modifier le comportement rhéologique des barbotines (Fig. 1). L’étude montre que d’un comportement rhéofluidifiant avec de forte valeur de viscosité à faible cisaillement nous passons à un comportement newtonien voir légèrement rhéoépaissisant avec de très faibles viscosités pour certaines quantités d’ajout de dispersant. Nous déterminerons pour chaque composition la quantité optimum de dispersant à ajouter.L’analyse par diffraction des rayons-X des poudres chamottées montre que nous obtenons des poudres monophasées de certaines solutions solides de CZT (Fig. 2) assez difficile à obtenir quand les conditions de mélangeage ne sont pas optimisées (Ref 2,3). Ref:(1) : Solid-State Phase Relationships in the Calcia-Titania-Zirconia System at 1200°C, Swenson et al., Journal of the American Ceramic Society 1998 (2) : High-energy density dielectrics and capacitors for elevated temperatures: Ca (Zr, Ti) O3; Lee Haijoon et al., Journal of the American Ceramic Society 2013(3) : Solubility limits and microwave dielectric properties of Ca(ZrxTi1-x)O3 solid solution, Parida et al