Reactive processing and relationship between the structure and properties of polyamide thermoplastic composites reinforced with synthetic inorganic fillers of titanosilicates

Dissertação de mestrado integrado em Engenharia de PolímerosOs nanocompósitos de polímero, em especial de matriz termoplástica reforçada com partículas inorgânicas, têm atraído uma grande atenção nos últimos anos, quer no meio industrial como no meio académico. Este interesse deve-se ao facto destes materiais frequentemente exibirem uma melhoria notável nas propriedades, quando comparados com o polímero virgem ou com os compósitos convencionais. Os compósitos mais comumente estudados são os reforçados com silicatos em camadas de origem natural, mais propriamente a montmorillonite. No que diz respeito às matrizes termoplásticas, as mais frequentes neste tipo de utilização são as poliamidas e poliolefinas. O processamento convencional de materiais compósitos baseia-se em técnicas de processamento, onde a matriz de polímero é fundida e nesta são incorporados os materiais nanoestruturados de enchimento (nanocargas). Este tipo de processamento chamado “melt mixing” conduz a uma aglomeração não aceitável das nanocargas em domínios na escala micrométrica que actuam como defeitos, limitando assim a melhoria nas propriedades mecânicas do compósito. A necessidade de compósitos termoplásticos com propriedades mecânicas ainda mais elevadas impulsiona as pesquisas, sobre novas cargas inorgânicas e novos métodos de preparação de materiais compósitos. De acordo com os estudos iniciais efetuados, resolveu-se sintetizar silicatos de titânio, com estruturas em camadas e com poros em escala nanométrica, e usar estes como materiais de reforço em matrizes termoplásticas de poliamida 6 aniónica (APA6). Estes nanocompósitos foram obtidos através de processamento reativo, que incluiu a homogeneização das fases reforçantes no monómero ε-caprolactama e polimerização aniónica ativada num molde especializado. Assim, obtiveram-se conhecimentos acerca da preparação, estrutura e propriedades dos reforços de titanossilicatos individualmente. Foi testada a sua adequação para a modificação da APA6, através de processamento reativo, com o objetivo de proporcionar uma melhoria nas propriedades mecânicas do compósito final. Finalmente foi estabelecida uma relação entre as estruturas dos titanossilicatos utilizados e as propriedades obtidas nos compósitos.For a long time, the polymer nanocomposites, have attracted great attention in the academic environment and also in the industrial business, especially when referring to a thermoplastic matrix reinforced with an inorganic particles. This interest is due to the fact that these materials often exhibit a remarkable improvement in properties when compared to the virgin polymer or with the conventional composites. The most commonly studied composites has been the ones reinforced with layered silicates of natural origin, more specifically the montmorillonite, and the thermoplastic matrices most frequently studied has been polyamides and polyolefins. The conventional composite processing is based on processing techniques in which the nanostructured filler material (nanofiller) is homogeneously incorporated in the melted polymer matrix. This type of processing called "melt mixing" leads to unacceptable agglomeration of nanofiller in micrometer-sized domains that act as defects, thus limiting the improvement in the mechanical properties of the composite. The need for thermoplastic composites with high mechanical properties stimulated even further the research on new inorganic fillers and new methods of preparation of composite materials. In accordance with the initial studies conducted, it was decided to synthesize titanium silicate with layered structures and pores in the nanometer-scale, and use these as reinforcement materials in thermoplastic matrices such as anionic polyamide 6 (APA6). These nanocomposites were obtained by reactive processing, which includes the homogenization of the reinforcing phases in the ε-caprolactam monomer and activated anionic polymerization carried out in a specialized mold. Thus, knowledge was obtained about the structure, preparation and properties of individual titanium silicates. Its suitability for modification of the APA6, through of reactive processing, with the objective of provide the improvement in the mechanical properties of the final composite. Finally, a relationship has been established between the structures of titanium silicates used and the properties of the composites obtained