Etude des micro-contraintes dans les matériaux texturés hétérogènes par diffraction et modèles de comportement

The aim of this work is to develop the methodology of stress measurement using theoretical models describing elasto-plastic behaviour of polycrystalline materials. The main purpose is to interpret experimental results on the basis of the self-consistent model which describes the mechanisms of stress field generation in deformed polycrystalline materials. Special attention has been paid to the explanation of the physical origins of stresses and to the prediction of their evolution and influence on material properties. In Chapter 1 the classical method of stress measurement called sin2y was described. The new stress analysis – multi-reflection method - based on strain measurements using a few reflections hkl is introduced (in this method all peaks are analysed simultaneously). Also the methods of calculation of the diffraction elastic constants, which play a crucial role in the stress analysis, were presented. The determination of these constants is essential in explanation of many experimental results. New methods for the calculation of diffraction elastic constants using the self-consistent model have been elaborated and tested. These methods were used for textured samples. In Chapter 2 two models (self-consistent and Leffers-Wierzbanowski models) were presented. They enable the prediction of macroscopic material properties (e.g., texture, stressstrain curves, plastic flow surfaces, dislocation density, final state of residual stress, etc.) basing on the micro-structural characteristics (crystallography of slip systems, hardening law, initial texture, initial residual stress state, etc.). In Chapter 3 a special attention has been paid to the explanation of physical origins of the stresses and to the prediction of the stress evolution and their influence on material properties. The internal stresses were divided into three types in function of the scale. The deformation models were used to analyse the stresses present in grains (the second order stresses). Quantitave estimation of this kind of stresses is possible only by means of models; they cannot be measured directly. Interpretation of experimental data for multiphase material is more complex than for a single phase one, because it is necessary to consider interaction between phases. For this reason, the new method of investigation of multiphase materials was developed and applied for duplex stainless steel. 4 The methods of estimation of the first and the second order stresses which were presented in the third chapter are used to study the residual stresses in materials after cross rolling (Chapter 4). The cross-rolling is applied in order to symmetrize the crystallographic texture and consequently, to decrease the sample anisotropy. The results for series of copper and steel samples are presented. Finally, in Chapter 5 a new method of stress estimation using a constant and low incident beam angle (grazing angle incidence X-ray diffraction technique) was presented. In this method, the penetration depth is almost constant on the contrary to classical method. For this reason, the grazing incidence diffraction technique can be used to investigate materials with a significant stress gradient. Measurement uncertainties in this method were considered; especially the influence of absorption, Lorentz-polarization, atomic scattering factor and refractive index were studied.Etude des micro-contraintes dans les matériaux texturés hétérogènes par diffraction et modèles de comportement L'objectif de ce travail est le développement d'une méthodologie d'analyse des contraintes utilisant des modèles théoriques pour décrire le comportement élasto-plastique des matériaux polycristallins. L'étude vise d'abord l'interprétation de résultats expérimentaux par des modèles de déformation qui décrivent la création des champs de contrainte dans les matériaux polycristallins déformés. Une attention particulière est portée à l'explication des phénomènes physiques à l'origine des contraintes résiduelles et à la prédiction de leur évolution et de leur influence sur les propriétés du matériau. Dans le premier chapitre, la méthode classique, dite des sin2y, d'analyse des contraintes est présentée. Ensuite, la nouvelle méthode d'analyse, méthode de multiréflexions, basée sur les mesures de déformation en utilisant plusieurs réflexions hkl est introduite. Dans cette méthode, tous les pics de diffraction sont analysés simultanément et la distance interréticulaire dhkl est remplacée par une distance équivalente a. Aussi, sont présentées les méthodes de calcul des constantes élastiques radiocristallographiques qui jouent un rôle crucial dans la détermination des contraintes. La détermination de ces constantes est indispensable pour l'interprétation des différents résultats expérimentaux. De nouvelles méthodes de calculs des constantes élastiques radiocristallographiques utilisant le modèle autocohérent ont été développées et testées. Une attention particulière a été portée au calcul par ce nouveau modèle autocohérent dans le cas des couches superficielles (surface libre). Dans ce modèle, le calcul des forces et contraintes normales à la surface est effectué selon le modèle de Reuss et pour les deux autres directions, c'est le modèle auto-cohérent qui est utilisé. Cette méthode de calcul est particulièrement adaptée au cas de la diffraction des rayons X où seulement une couche superficielle du matériau est examinée (généralement de quelques mm d'épaisseur). Dans le chapitre suivant, deux modèles de déformation ont été développés et utilisés pour déterminer l'évolution des contraintes et analyser les propriétés du matériau. Le premier modèle (LF) est basé sur les formulations de Leffers (Lefers 1968) qui ont été reprises et développées par Wierzbanowski (Wierzbanowski 1978, 1982). Le second est le modèle autocohérent (SC) (Hutchinson 1964, Berveiller et Zaoui 1979). Dans ce travail, le calcul est réalisé à partir de l'algotithme développé par Lipinski et Berveiller (Lipinski et Berveiller 1989). Dans cette approche, le tenseur de Green est utilisé pour décrire les interactions entre les grains. Les grains du polycristal sont considérés comme des inclusions ellipsoïdales (en 3D) dans une matrice homogène. Ces deux modèles de déformation elasto-plastique (LW et SC) sont des outils très utiles pour l'étude des propriétés mécaniques des matériaux polycristallins. Ils permettent la prédiction des propriétés macroscopiques du matériau (texture, courbes contrainte-déformation, surfaces d'écoulement plastique, densité des dislocations, état final des contraintes résiduelles, etc.) à partir de ses caractéristiques microsructurales (systèmes de glissement, loi d'écrouissage, texture initiale, état initial des contraintes résiduelles, etc.) (Wierzbanowski 1978). Des résultats typiques: de texture, écrouissage et énergie stockée, obtenus par ces modèles, ont été comparés aux résultats expérimentaux. Le chapitre 3 est consacré principalement à l'explication des origines physiques des contraintes et de la prédiction de leur évolution, ainsi qu'à leur influence sur les propriétés du matériau. Les contraintes internes sont classées en trois types selon l'échelle : contraintes d'ordre I, II ou III. Une attention particulière est portée aux contraintes d'ordre I et II car ce sont les seules qui sont déterminées à partir de la position des pics de diffraction. Les modèles de déformation ont été utilisés pour l'analyse des contraintes à l'échelle des grains (contraintes du second ordre). L'évaluation quantitative de ce type de contraintes ne peut pas être effectuée directement par des mesures mais elle est possible grâce aux modèles. Les matériaux multi-phasés ont été également étudiés. Pour ces matériaux, l'interprétation des données expérimentales est plus complexe que celle du cas des matériaux monophasés en raison de la nécessité de prendre en compte l'interaction entre les phases. C'est pourquoi, une nouvelle méthode adaptée aux matériaux multi-phasés a été développée et appliquée au cas des aciers inoxydables austéno-ferritiques (aciers Duplex). Les paramètres de déformation plastique ( ph c t - scission critique résolu et Η ph - paramètre d'écrouissage) de chacune des phases ont pu être déterminés. Lors de la déformation plastique, l'évolution des contraintes dans les phases et la création de contraintes d'incompatibilité de second ordre, sont observées et l'influence de la texture cristallographique et de l'anisotropie élastique est étudiée. La méthodologie développée et utilisée dans ce travail a, donc, permis de déterminer quantitativement les contraintes du premier et du second ordre, pour chaque phase. Il a été montré qu'une bonne corrélation entre les déformations déterminées expérimentalement et les résultats théoriques, n'est obtenue que si l'influence des contraintes du second ordre est prise en compte. Aussi, le meilleur lissage des courbes expérimentales est obtenu quand les calculs intègrent les constantes d'élasticité anisotropiques et la texture réelle initiale de l'échantillon. Les méthodes de détermination des contraintes du premier et du second ordre, présentées au troisième chapitre, sont employées pour l'étude des contraintes résiduelles dans des alliages écrouis par laminage croisé (Chapitre 4). Le laminage croisé a été retenu pour ajouter une symétrie de la texture cristallographique et, donc, de réduire l'anisotropie de la pièce (comparé au laminage uniaxial). Les résultats sont présentés pour des séries d'éprouvettes en acier et en alliage de cuivre. Dans le cas de l'alliage de cuivre, les résultats montrent de très faibles niveaux de contraintes d'incompatibilité de second ordre qui peuvent être négligées. Par contre, dans le cas de la ferrite, il faut en tenir compte car leur niveau s'avère important. Les oscillations observées sur les courbes des sin2y peuvent être expliquées, dans ce cas, principalement par la présence de contraintes du second ordre. Enfin, au chapitre 5, une nouvelle méthode d'analyse des contraintes utilisant un faisceau de rayons X avec un angle d'incidence faible et constant (méthode de diffraction en incidence rasante GID-sin2y). Cette méthode présente l'avantage d'une profondeur de pénétration des rayons X constante, contrairement à la méthode des sin2y classique qui présente l'inconvénient d'une forte variation de la pénétration avec l'angle y. C'est pour cette raison que la méthode classique des sin2y est mal adaptée pour l'étude des matériaux à forts gradients de contraintes. Moyennant un choix optimisé des angles d'incidence et du type de rayonnement, la nouvelle méthode s'avère efficace pour l'étude des matériaux à forts gradients de contraintes, en permettant des mesures dans différentes couches proches de la surface. L'incertitude des mesures a été évaluée et le rôle de l'absorption, de l'indice de réfraction et des facteurs de Lorentz-polarisation et de diffusion atomique ont été étudiés. A partir de mesures sur des poudres de référence, l'influence de chacun de ces paramètres a été évaluée et prise en compte dans la détermination de la position des pics de diffraction. Les analyses effectuées ont confirmé la faible influence de l'absorption et des facteurs de Lorentz-polarisation et de diffusion atomique sur la contrainte déterminée. Par contre, ils ont révélé un effet important de l'indice de réfraction, en particulier aux petits angles d'incidence. Pour des angles d'incidence a£100, les corrections sont importantes et modifient les résultats des contraintes d'une manière significative (la correction peut atteindre 70 MPa dans le cas de la poudre). Cet effet et, donc, la correction nécessaire décroît quand l'angle d'incidence augmente