Contribution à l'étude des premiers stades de frittage par Spark Plasma Sintering - Approche des mécanismes de consolidation de milieux granulaires métalliques sous champs électrique et/ou magnétique

Spark Plasma Sintering (SPS) process is an unconventional and promising sintering method for producing dense materials while limiting the granular growth phenomenon. This technique is based on the simultaneous application of a uniaxial stress and a high heating rate induced by the flow of a pulsed electric current within the graphite tooling, or even in the granular medium (if it is conductive). However, the physical phenomena generated by the flow of the pulsed current are not fully understood and subject to controversy. Thus, the role of the pulsed current and/or the electromagnetic field induced by the SPS treatment on the mechanisms of densification and consolidation have been the subject of a particular investigation. In order to dissociate the different physical fields involved during the SPS process, three original chambers were set up and used: i) the DC generator coupled to a mechanical loading; ii) the Branly Coherer; iii) the demonstrator equipped with a pulsed electric current generator. Whatever the device used, the electrical response of a "model" granular stack (i.e. consisting of spherical (87 μm) and pre-oxidized copper particles), submitted either by the application of a direct/pulsed current or by the generation of electromagnetic waves in their proximity, is finely characterized. The electrical behavior of the granular medium is marked by a transition from an insulating to a conducting state. This transition, known as the Branly effect, is characterized by an apparent drop in the electrical resistance of the granular stack by several orders of magnitude. These experimental investigations have allowed the identification of mechanisms specific to the "SPS" process such as the Branly effect and local overheating. These phenomena occur in the early stages of the treatment, i.e. before the beginning of the densification. They are accompanied by the destruction of the insulating oxide layer present at the level of the microcontacts by a phenomenon of dielectric breakdown. Micro-welds are formed between the particles, creating privileged paths for the flow of the pulsed current.Le procédé Spark Plasma Sintering (SPS) est une méthode de frittage non conventionnelle et prometteuse car permettant d’élaborer des matériaux denses tout en limitant le phénomène de croissance granulaire. Cette technique repose sur l'application simultanée d'une contrainte uniaxiale et d’une vitesse de chauffage élevée induite par le passage d'un courant électrique pulsé au sein de l’outillage en graphite, voire dans le milieu granulaire (si celui-ci est conducteur). Cependant, les phénomènes physiques générés par le passage du courant pulsé demeurent mal compris et sujets à controverse. Ainsi, le rôle du courant pulsé et/ou du champ électromagnétique induit par le traitement SPS sur les mécanismes de densification et de consolidation ont fait l’objet d’une investigation particulière. Dans le but de dissocier les différents champs physiques intervenant lors du procédé SPS, trois enceintes originales ont été mises en place et utilisées : i) le générateur de courant continu couplé à un chargement mécanique ; ii) le Cohéreur de Branly ; iii) le démonstrateur équipé d’un générateur de courant électrique pulsé. Quelque soit le dispositif utilisé, la réponse électrique d’un empilement granulaire « modèle » (i.e. constitué de particules de cuivre sphériques (87 μm) et pré-oxydées), sollicité soit par l'application d'un courant continu/pulsé soit par la génération d’ondes électromagnétiques à leur proximité, est finement caractérisée. Le comportement électrique du milieu granulaire est marqué par une transition d'un état isolant à un état conducteur. Cette transition, connue sous le nom d'effet Branly, est marquée par la chute apparente de la résistance électrique de l’empilement granulaire de plusieurs ordres de grandeur. Ces investigations expérimentales ont permis d'identifier des mécanismes spécifiques au procédé « SPS » tels que l’effet Branly et la surchauffe locale. Ces phénomènes se produisent dans les premiers stades du traitement, soit avant le début de la densification. Ils s’accompagnent de la destruction de la couche d'oxyde isolante présente au niveau des microcontacts par un phénomène de claquage diélectrique. Des micro-soudures se forment entre les particules, créant ainsi des chemins privilégiés pour le passage du courant pulsé