Elaboration of coatings and bone substitutes based on bioactive glasses : Physico-chemical, mechanical and tribological characterization

Ce travail de thèse s’inscrit dans le cadre général des biomatériaux et en particulier des biocéramiques telles que les verres bioactifs. Une technique innovante appelée dépôt électrophorétique a été mise en œuvre pour élaborer des revêtements prothétiques en verre bioactif 45S5 sur l’alliage de titane Ti6Al4V. Pour ce faire, un protocole de broyage a été optimisé afin d’obtenir une poudre nanométrique nécessaire pour le dépôt électrophorétique. La poudre de verre bioactif 45S5 commercial (Bioglass®) a été utilisée comme référence. L’optimisation des paramètres expérimentaux du dépôt électrophorétique ont permis d’élaborer de nouveaux implants (alliage de titane Ti6Al4V revêtu de couches en verre bioactif 45S5 ayant différentes épaisseurs et morphologies). Par ailleurs afin d’améliorer les propriétés mécaniques de ces implants, un traitement thermique par paliers a été mis en place et utilisé. La caractérisation morphologique, chimique, structurale et mécanique des implants a été effectuée respectivement par microscopie électronique à balayage, microanalyse X, diffraction des rayons X, nanoindentation, scratch-test et tribologie. Les résultats obtenus ont démontré . que les revêtements en verre bioactif 45S5 (commercial ou sol-gel) sont constitués de l’agglomération de particules nanométriques et conservent la composition du 45S5 initial. Du point de vue mécanique, ils sont compacts, homogènes et possèdent une dureté, une adhésion au substrat Ti6Al4V élevées ainsi qu’une bonne résistance à l’usure. Leur module d’Young est très proche de celui de l’os cortical (E=20GPa) ce qui est nécessaire pour limiter la fragilisation de l’interface os/implant après implantation. Un autre aspect qui consolide l’interface os/implant est celui de la biocompatibilité. Nous avons donc réalisé une étude du comportement de nos implants en milieu de culture cellulaire. L’ensemble des résultats obtenus (bonne prolifération et viabilité des cellules osseuses) indiquent que nos implants possèdent de bonnes propriétés de biocompatibilité faisant d’eux de bons candidats pour la chirurgie orthopédique. Ce travail de thèse a été achevé par des études préliminaires pour élaborer des revêtements composites en associant la biocéramique hydroxyapatite à un biopolymère (chitosan). Pour cela nous avons utilisé l’électrodéposition qui est une technique complémentaire au dépôt électrophorétique. Nous avons ainsi obtenu des revêtements composites avec des proportions de chitosan contrôlées.This work concerns the general framework of Biomaterials and particularly bioceramics such as bioactive glasses. An innovative technique called electrophoretic deposition has been developed to obtain prosthetic coatings of 45S5 bioactive glass on the Ti6Al4V titanium alloy. Therefore, a grinding protocol was optimized to obtain a nanometric powder. Commercial 45S5 bioactive glass powder (Bioglass®) was used as a reference. The optimization of the experimental parameters of electrophoretic deposition allowed to develop news implants made of the Ti6Al4V alloy coated by 45S5 bioactive glass layers with different thicknesses and morphologies. Furthermore, in order to improve the mechanical properties of the implants, a heat treatment has been implemented and carried out. The morphological, chemical, structural and mechanical characterization of the implants was studied respectively by scanning electron microscopy, X-ray microanalysis, X-ray diffraction, nanoindentation, scratch-test and tribology. The obtained results demonstrated that the 45S5 bioactive glass coatings (commercial or sol-gel) are made of the agglomeration of nanometric particles with a preserved composition of the initial 45S5. From a mechanical point of view, they are compact, homogeneous and have high hardness, adhesion to the Ti6Al4V substrate and good wear resistance. Their Young's modulus is very close to that of cortical bone (E=20GPa), which is necessary to limit the weakening of the bone/implant interface after implantation. Another important aspect to consolidate the bone/implant interface is the implant biocompatibility. We therefore carried out a study of the behavior of our implants in a cell culture medium. All the results revealed a good proliferation and viability of bone cells which indicates that the new implants have good biocompatibility properties, making them good candidates for orthopedic surgery. Finally, this work was completed by preliminary studies to develop composite coatings by combining hydroxyapatite bioceramics with a biopolymer (chitosan). The technique used for that purpose is electrodeposition which is a complementary technique to electrophoretic deposition. We thus obtained composite coatings with controlled proportions of chitosan