Determinação de ânions em partículas totais em suspensão em ambientes internos utilizando cromatografia de íons após extração assistida por banho ultrassônico termostatizado

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2022.A sociedade é estimulada a passar demasiado tempo em locais fechados, com pouca circulação de ar. Desde ambientes de trabalho, de lazer, comerciais até home office. Esses locais são caracterizados pela escassa circulação atmosférica, além do uso extensivo de condicionadores de ar. A problemática associada, foi devido exposição à possíveis poluentes, tais como os ânions halogenados, sulfatos e nitratos. Compostos esses que podem pré-concentrar e serem assimilados pelo organismo dos indivíduos, permitindo acarretar em prejuízos à saúde humana. Através de amostrador de pequenos volumes foram coletadas e analisadas 24 amostras de partículas totais em suspensão (PTS) nos ambientes internos do Departamento de Química da UFSC no ano de 2019. Utilizando planejamento multifatoriais em dois e três níveis e metodologia de superfície de resposta, foram otimizadas as condições de extração ambientalmente amigável dos ânions, com 10 mL água, vórtex por 6 minutos, banho ultrassônico termostatizado durante 40 minutos e 40°C, quantificados posteriormente através da técnica de cromatografia iônica (IC). A exatidão foi confirmada através da análise de materiais de referência certificados: PACS 2; LKSD 1 e 3 (sedimentos) e NIST 1633b e BCR 176 (cinzas volantes de incineração). Com os valores obtidos, foi aplicado teste t student (tcalc. < tcrít., 95% de confiança), verificando que não há diferença significativa para grande maioria dos CRM?S. Determinou-se os percentuais de recuperação para adições em dois níveis de concentração (1 e 3 mg L-1) no PTS obtendo respostas entre 94 e 122%, mostrando aceitável para análise quantitativa. Foi realizada também a comparação da metodologia de extração proposta com a pirohidrólise para preparo de amostras em PTS e CRM?s. Através do teste t pareado para as duas metodologias, obtendo tcalculado de 0,79 (< 2,57 tcrítico, 95% de confiança), mostrando não ter diferença significativa entre os resultados de ambos métodos analíticos. A precisão foi expressa como desvio padrão relativo inferiores a 5% para padrões aquosos e menores do que 16% para as amostras. Foi possível quantificar nos 24 ambientes concentrações de PTS que variaram de 16,17 a 55,56 µg m3-, sendo essas todas abaixo da legislação vigente. Porém, ainda sim necessário monitorar esses ambientes, além da necessidade de circulação e renovação do ar, permitindo troca entre o ambiente interno e externo. Porém, ao quantificar fluoreto, cloreto, brometo, nitrato e sulfato, analitos de interesse para o presente trabalho, constata-se que não há legislação nacional que balize máximos permitidos para ambientes internos, dificultando a avaliação precisa sobre a periculosidade iminente dos locais avaliados. Concentrações essas que variaram de 17,36 a 87,54 ng m3- (F-); 0,16 a 8,65 µg m3-(Cl-);0 a 1,34 µg m3-(Br-);0,24 a 19,00 µg m3-(NO3-);0,37 a 3,97 µg m3-(SO42-). Dessa forma, foi possível avaliar o perfil de exposição dos ambientes de ensino e pesquisa além das salas de professores, permitindo corroborar com o avanço da discussão sobre a salubridade de ambientes internos e estimular necessidade de monitoramento da qualidade do ar de ambientes internos, tanto em cunho de pesquisa, quanto nas atividades diárias.Abstract: Society is encouraged to spend indoors, with little air circulation. From work, leisure, commercial environments to home office. These are characterized by circular leakage, in addition to the extensive use of air conditioners. The associated problem was due to exposure to possible pollutants, such as halogenated anions, sulfates and nitrates. These compounds can be pre-concentrated and assimilated by the body of human beings, allowed and allowed to health. Through samples of volume samples were collected 24 small samples of environmental particles in planning 20 (PT) in the internal environments of the Department of Chemistry of UFSC in the year of use of experiments of two and three levels were optimized as planning conditions. Anion friendly, with 10 mL of water, vortexing for 6 minutes, thermostated ultrasonic bath for 40 minutes and 40°C, subsequently quantified using the ion chromatography (IC) technique. The accuracy was verified through the analysis of reference materials: PACS2; LKSD 1 and 3 (sediments) and NIST 1633b and BCR 176 (incineration fly ash). With the values obtained, the t student test was applied (tcalc. < tcrit., 95% confidence), verifying that there is no significant difference for the vast majority of CRM'S. To determine the recovery percentages for additions at two recovery levels ( 1 and 3 mg L-1) responses between 94 and 122%, selected for differentiated analysis. The proposed extraction methodology was also compared with pyrohydrolysis for sample preparation in TSP and CRM's. Through the paired t test for both methodologies, obtaining a calculated t of 0.79 (< 2.57 t critical, 95% confidence), showing no significant difference between the results of both analytical methods. Precision was expressed as a relative standard deviation of less than 5% for aqueous standards and less than 16% for samples. It was possible to quantify TSP concentrations in the 24 environments that ranged from 16.17 to 55.56 µg m3-, all of which are below current legislation. However, it is still necessary to monitor these environments, in addition to the need for air circulation and renewal, allowing exchange between the internal and external environment. Furthermore, when quantifying fluoride, chloride, bromide, nitrate and sulfate, analytes of interest for the present work, it appears that there is no national legislation that limits the maximum allowed for indoor environments, making it difficult to accurately assess the imminent danger of the evaluated environments. Concentrations ranging from 17.36 to 87.54 ng m3-(F-); 0.16 to 8.65 µg m3-(Cl-);0 to 1.34 µg m3-(Br-);0.24 to 19.00 µg m3-(NO3-);0.37 to 3.97 µg m3-(SO42-). In this way, it was possible to evaluate the exposure profile of the teaching environments and, in addition to the research of the teachers' rooms, allowing to corroborate the progress of the discussion on the salubrity of internal environments and to stimulate the need to monitor the quality of the internal environment, both in nature of research, as in daily activities