Determinação de Fe, Ni, V e Si em catalisadores utilizados em processos de refino de petróleo por espectrometria de absorção atômica e molecular de alta resolução em forno grafite

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2018.O presente trabalho descreve a utilização da espectrometria de absorção atômica ou molecular de alta resolução com fonte contínua aliada ao preparo da amostra por suspensão para a quantificação simultânea de V, Fe e Ni, assim como a determinação de Si, por meio da molécula SiO em catalisadores gastos advindos de processos de craqueamento catalítico. As medições simultâneas foram possíveis na região da linha secundária do V em 305,633 nm, que abrange linhas secundárias de Fe e Ni. Para a quantificação de Si, foi utilizado o comprimento de onda de 231,8668 nm, correspondente a uma banda rotacional fina associada à molécula de SiO. As condições experimentais foram avaliadas por meio do condicionamento de tubo de grafite e avaliação das temperaturas de pirólise e atomização. Calibração com soluções aquosas foi adotada para a determinação de V, Fe e Ni, resultando em limites de detecção de 0,03; 0,9 e 0,04 mg g-1, respectivamente. Para a quantificação de Si, a calibração foi conduzida utilizando material de referência certificado preparado em suspensão, resultando em limite de detecção de 0,5 % (m/m). A exatidão dos métodos foi atestada por meio da análise de materiais de referência certificados ou pela comparação com métodos alternativos, com resultados estatisticamente condizentes.Abstract : The present work describes the use of high resolution continuum source atomic or molecular absorption spectrometry with slurry sample introduction for the simultaneous quantification of V, Fe and Ni, as well as the determination of Si by monitoring the SiO molecule spectrum in spent catalyst samples from catalytic cracking process. Simultaneous measurements were carried out in the spectral region that encompasses the V secondary line at 305.633 nm, whereas the SiO rotational band at 231.9373 nm was monitored for the determination of Si. Experimental conditions, which include the evaluation of graphite tubes and pyrolysis and atomization/vaporization temperatures were evaluated. Calibration against aqueous standards was employed to determine V, Fe and Ni, resulting in detection limits of 0.03; 0.9 and 0.04 mg g -1, respectively. For Si quantification, the calibration was carried out using a rock certified reference material prepared as slurries sample, resulting in a detection limit of 0.5% (m/m). The accuracy of the methods was attested by means of the analysis of certified reference materials and/or by comparison with alternative methods