Dispersão mecânica de nanotubos de carbono com cimento portland

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil, Florianópolis, 2018O nanotubo de carbono é um material de crescente interesse em muitas áreas da ciência e da indústria devido as suas excepcionais propriedades físicas e químicas, entretanto a dispersão e a interação dos nanotubos de carbono na matriz em que se insere têm sido intensivamente estudadas para o melhor aproveitamento deste nanomaterial. Para que estes requisitos sejam atendidos e otimizados muitos métodos de dispersão e funcionalização dos nanotubos de carbono são testados e avaliados. No caso de matrizes cimentícias, métodos como a ultrassonicação, a funcionalização física com surfactantes e a funcionalização química com ácidos promovem melhorias na dispersão e interação dos nanotubos com a matriz. Além destes, outros métodos são utilizados em polímeros, cerâmicas e metais quando se trata da incorporação de nanotubos de carbono em suas matrizes e também apresentam bons resultados. Dentre estes métodos o processamento com moinho de bolas apresenta muitos estudos na metalurgia, mas poucos para produção do compósito de cimento e nanotubos. Para estudar a dispersão e eficiência da incorporação de nanotubos de carbono em matrizes cimentícias, através do moinho de bolas planetários, foram preparadas amostras de pasta de cimento utilizando cimento CP II-F, nanotubos de carbono em quatro teores distintos (0; 0,1; 0,3 e 0,5%), relação água cimento de 0,4 e aditivo superplastificante para a manutenção do espalhamento e moldagem as amostras. As amostras pulverulentas são compostas apenas de cimento e nanotubos de carbono e foram preparadas com três formas: sem moagem, moagem de cimento e nanotubos de carbono separadamente e moagem dos dois materiais em conjunto. As moagens foram realizadas no moinho de bolas planetário a 300 rpm*h com frasco e esferas de ágata. Os pós foram caracterizados por meio de granulometria a laser, microscopia eletrônica de transmissão, difratometria de raios-X, espectroscopia do infravermelho com Transformada de Fourier e análises térmicas. Nas pastas foram feitos ensaios de calorimetria por condução, resistência à compressão, resistência à flexão, módulo de elasticidade e absorção por imersão. Foram constatadas reduções de gipsita e hemidrato devido ao processo de moagem e, em alguns destes ensaios, foi possível detectar a incorporação de nanotubos de carbono, mesmo com baixo teor aplicado (0,5% de NTC em relação a massa de cimento). O processo de moagem provocou danos na estrutura do nanotubo de carbono, entretanto o processo de moagem conjunta apresentou menos danos nas ligações C=C e na estrutura dos nanotubos quando comparado com o processo de moagem separada. Nas pastas com presença de nanotubos de carbono e a moagem conjunta houve alteração no calor total liberado e picos de liberação de calor nos estágios inicial e de aceleração, assim como redução da duração do período de indução. Nas amostras hidratadas por 28 dias, a absorção e índice de vazios foram afetados pelo processo de moagem, mas o aumento do teor de nanotubos de carbono diminui estes dois fatores. Nos ensaios mecânicos o processo de moagem conjunta elevou a resistência à compressão das amostras sendo máxima com teor de 0,3% de nanotubos de caborno, mas a resistência à flexão diminuiu com a moagem e apresentou resistência máxima com 0,1% de nanotubo de carbono não moído.Abstract: Carbon nanotube is a material of growing interest in many science and industry fields due to its exceptional physical and chemical properties. However, dispersion and interaction of carbon nanotubes in the matrix in which it s inserted have been intensively studied for better nanomaterial s application. To attended and optimized these requirements, many methods of dispersion and functionalization of carbon nanotubes are tested and evaluated. In cementitious matrix, methods such as ultrassonication, physical functionalization with surfactants and the chemical functionalization with acids improves dispersion and interaction between carbon nanotubes with the matrix. Besides these, other methods are used in polymers, ceramics and metals with incorporation of carbon nanotubes in their matrices and present good result. Among these methods the process with ball milling presents many studies in metallurgy, but few for production of cement and nanotubes composites. To study the dispersion and efficiency in adding carbon nanotubes in cement matrixes using planetary ball milling samples of paste using CP II-F cement, carbon nanotubes in four different contents (0; 0.1; 0.3 and 0.5%), water at 0.4 ratio and superplasticizer additive were prepared to perform the maintenance of the spreading allowing to mold the samples. Pulverulent samples are composed of cement and carbon nanotubes and were prepared in three forms, without milling, cement and carbon nanotubes grinding separately and grinding both materials together. The grinding was carried out in planetary ball mill at 300 rpm*h with vial and beads of agate. Pulverulent samples were characterized by laser granulometry, X-ray diffractometry, Fourier transform infrared spectroscopy and thermal analysis. Conductivity calorimetry, compressive strength, flexural strength, modulus of elasticity and immersion absorption were performed for paste samples. Reductions of gypsum and hemidrate were observed due to the grinding process, and some tests allowed the detection of carbon nanotube incorporation, even with the low amount used (0.5% of CNT in cement weight). Milling process promoted degradation on carbon nanotube structure, however milling both materials together caused less damage on C=C bonds and on carbon nanotube structure, when comparing to separated milling processes. In pastes samples, carbon nanotubes presence and grinding materials together altered the total released heat and heat release peaks at the initial and accelerated steps and the duration of the dormant step. Hydrated samples in 28 days, milling process increase the absorption and the empty index, while the rising of carbon nanotube amount decreases both factors. Regarding the mechanical behavior, milling materials together increases the compression strength with maximum strength at 0.3% of carbon nanotube content, but the flexural strength decreases with milling obtaining maximum strength at 0.1% of carbon nanotube without milling