Otimização da técnica de microextração em fase sólida para a determinação de fenóis em amostras lixiviadas de resíduo da indústria de petróleo

Seminário de Iniciação Científica e Tecnológica Universidade Federal de Santa Catarina Centro de ciências físicas e matemáticas QuímicaEste trabalho teve como objetivo a otimização de alguns parâmetros da técnica de microextração em fase sólida (SPME) com o uso de fenóis para a posterior determinação em extrato lixiviado de resíduos sólidos. A separação e identificação dos compostos foram realizadas por meio da técnica de cromatografia a gás (GC). Os fenóis apresentam elevada toxicidade, sendo alguns deles reportados pela NBR:10004:2004, que trata sobre a classificação de resíduos sólidos. A avaliação das concentrações dos fenóis nos resíduos sólidos é feita nos extratos aquosos obtidos por meio dos ensaios de lixiviação. Entretanto, outros fenóis que são também prejudiciais e podem estar presentes no resíduo, não aparecem nesta norma. Tais compostos podem apresentar riscos ao meio ambiente como um todo se forem indevidamente descartados. Por isso o ensaio de lixiviação é fundamental para o destino adequado do descarte do resíduo. Tendo em vista a diversidade de compostos fenólicos possivelmente presentes nos extratos lixiviados de resíduos da indústria de petróleo, a proposta do trabalho foi a otimização da metodologia analítica para posterior identificação do maior número possível de fenóis, bem como suas concentrações, presentes nessas amostras. A partir de uma análise crítica sobre a presença desses fenóis espera-se demonstrar a importância de uma readequação das normas para a inclusão de novos contaminantes nas normativas brasileiras. Como parte do desenvolvimento da metodologia, inicialmente duas fibras foram escolhidas para a extração de fenóis: a fibra de poliacrilato (PA) e a de divinilbenzeno/carboxen/podimetilsiloxano (DVB/CAR/PDMS). Para as duas fibras foram preparadas soluções em triplicata dentro de uma capela de exaustão contendo 0,1 mL de solução padrão estoque (40 mg L-1 ), 5 μL de solução de HCl a 1,0 mol L-1 , 1,2g de cloreto de sódio e água ultrapura até um volume final de 4 mL. o pH de todas as soluções foi mantido em torno de 2. As soluções em triplicatas foram colocadas em frascos com um volume de 20 mL para o procedimento de extração com a fibra de SPME. Cada um dos frascos foi mantido em agitação por 5 min, com o auxílio de um agitador magnético e uma barra magnética, e em banho-maria (60 °C) para que se atingisse o pré-equilíbrio. Após os 5 min, a fibra foi exposta aos vapores da solução (modo headspace) durante 18 min para que o sistema atingisse o equilíbrio, mantendo a agitação e o banho maria neste tempo. Passado o tempo de 18 min, recolheu-se a fibra e esta foi injetada no GC-FID onde ficou exposta por 10 min no injetor. A que apresentou melhores resultados foi a fibra PA sendo então submetida a uma etapa de otimização para a extração em resíduo lixiviado. O procedimento utilizado foi o mesmo citado anteriormente, entretanto, o tempo de extração da fibra foi variado entre 10, 15, 18 e 20 min e a adição de cloreto de sódio entre 0, 0,6 e 1,2 g em um volume total de 4 mL de solução. Assim, tendo o melhor tempo de extração de 20 min e a quantidade de sal de 1,2 g. Devido ao período de isolamento social, o plano de atividades não pode ser seguido corretamente, visto que a etapa de validação dos resultados por meio de curvas de calibração e a aplicação do método nas amostras lixiviadas não puderam ser reproduzidas. Portanto sugere-se a continuidade deste trabalho visando-se a validação dos resultados obtidos e a comparação com a norma NBR10004:2004 para os compostos fenólicos presentes nas amostras lixiviadas de resíduos petroquímicos. Por este trabalho, pode-se identificar que a técnica de SPME se mostrou de grande eficiência na determinação de fenóis ao se utilizar a fibra de poliacrilato que, por apresentar uma característica mais polar, teve uma melhor resposta na adsorção dos fenóis que também possuem certa polaridade. Um maior tempo de extração resultou numa maior quantidade de fenóis extraídos e, da mesma maneira, uma maior quantidade de NaCl apresentou maior extração de fenóis graças ao efeito de salting out, onde a maior quantidade de sal em solução diminui a solubilidade dos fenóis no solvente