Biotoxinas marinhas em moluscos bivalves: uso de amostras naturalmente contaminadas no aprimoramento de método por LC-ESI-MS/MS

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2021.O consumo de mexilhões e ostras é permeado pelo risco decorrente da presença de biotoxinas marinhas lipofílicas (LMB). Diversos países produtores procuram garantir a segurança dos consumidores através de programas de controle sanitário, com métodos e protocolos analíticos capazes de detectar essas toxinas antes que atinjam níveis tóxicos. Diferentes estratégias de controle são adotadas, e vários métodos são empregados com esse propósito. No entanto, os padrões analíticos de biotoxinas marinhas podem ser escassos e impactar no orçamento de laboratórios de rotina devido seu elevado custo de aquisição. Demonstramos, neste trabalho, como amostras reais naturalmente contaminadas podem ser utilizadas para realizar estudos de validação e controle de qualidade interno para o método de controle brasileiro. Amostras reais contendo ácido okadáico foram avaliadas em termos de homogeneidade e estabilidade para ser elaborado um material de controle de qualidade interno. Também foram utilizadas amostras naturalmente contaminadas para avaliar, otimizar e validar um procedimento de extração assistida por ultrassom, mais simples e rápido em relação ao método vigente no laboratório. Foi utilizado um delineamento composto central na otimização do solvente de extração. O método de extração desenvolvido apresentou resultados desejáveis para linearidade (R² > 0,998), precisão intra-dia (RSD 0.998), intra-day precision (RSD < 9 %), and accuracy between 60 and 100 %. The extraction protocol was successfully applied to more than 380 samples, where at least 74 were positive for the presence of toxins from the okadaic acid group. The method is implemented in the Seção Laboratorial Avançada de São José, Laboratory of the Ministry of Agriculture, Livestock and Supply responsible for the analysis of control of marine biotoxins in shellfish in Santa Catarina