Síntese verde de nanopartículas de prata utilizando óleo essencial e aplicação em nanofibras obtidas por eletrofiação

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Alimentos, Florianópolis, 2019A redução de resíduos químicos potencialmente tóxicos nos processos industriais e laboratoriais, é uma preocupação crescente atrelada à necessidade de desenvolvimento de novas tecnologias e produtos. E dentro deste contexto, o objetivo deste trabalho foi realizar a síntese verde de nanopartículas de prata utilizando óleo essencial como agente redutor e aplicar em nanofibras poliméricas obtidas por eletrofiação. Para isto foram selecionados cinco óleos essenciais, sendo eles os óleos de alecrim, cravo, erva de touro, orégano e tomilho, que foram avaliados quanto a sua composição química e testados para a eficiência na redução do AgNO3 e formação das nanopartículas (AgNPs). Em um primeiro momento foram preparadas amostras com os cinco óleos e avaliadas por espalhamento de luz dinâmico (DLS) e espectrofotometria no UV-Vis, e o óleo de cravo mostrou melhor desempenho na formação de AgNPs em diferentes pHs (7, 8, 9 e 10), sendo a maior formação observada em pH 8. A imagens obtidas por microscopia eletrônica de transmissão (TEM) mostraram variados formatos e tamanhos que ficaram entre 35,5 e 78,0 nm. O óleo de cravo e o seu composto majoritário eugenol foram selecionados para dar sequência ao trabalho e ambos apresentaram desempenho semelhante na síntese de AgNP que foram estáveis em solução por 12 semanas quando avaliadas por UV-Vis e DLS. As AgNPs também foram caracterizadas por análise de espalhamento de Raio X à baixo ângulo (SAXS) onde foi possível confirmar a predominância dos formatos esféricos e obter o tamanho médio na condição real das AgNPs em solução, obtendo valores de 18,6 nm e 22,4 nm para as AgNP-cravo e AgNP-eugenol, respectivamente. As AgNPS também apresentaram potencial inibitório para Staphylococcus aureus, sendo bactericida mesmo na concentração mais baixa testada (40 µL.mL 1) quando obtidas com o eugenol e 60 µL.mL-1 quando obtida com óleo de cravo. As AgNPs foram adicionadas em diferentes soluções de PEO (poli óxido de etileno) e zeína em etanol 85 % para obtenção de nanofibras pelo processo de eletrofiação. Neste processo, foram obtidas fibras cilíndricas com diâmetros variando de 335,9 a 870,7 nm. A análise de MET auxiliou na identificação das nanopartículas de prata nas fibras e com isso foi possível confirmar a sua presença e a obtenção de nanofibras impregnadas com as AgNPs.Abstract: In industrial and laboratory processes, the reduction of potentially toxic chemical residues is an increasing concern linked to the need to develop new technologies and products. In this context, the goal of the present work was to accomplish the green synthesis of silver nanoparticles using essential oil as a reducing agent and application in polymeric nanofibers obtained by the electrospinning process. There were five essential oils selected, among them rosemary, clove, bull herb, oregano and thyme oils, which were evaluated for their chemical composition and tested for efficiency in reducing AgNO3 and formation of nanoparticles (AgNPs). The samples prepared with the five oils were evaluated by dynamic light scattering (DLS) and UV-Vis spectrophotometry, therefore the clove essential oil showed better performance in the formation of AgNPs at different pHs (7, 8, 9 and 10), with the highest formation observed at pH 8. The images obtained by transmission electron microscopy (TEM) presented different shapes and sizes between 35.5 and 78.0 nm. Clove oil and its major eugenol compound was selected to follow the work and both showed similar performance in AgNP synthesis that were stable in solution for 12 weeks when evaluated by UV-Vis and DLS. AgNPs were also characterized by X-ray scattering at low angle (SAXS) where it was possible to confirm the predominance of the spherical shapes to obtain the average size in the real condition of AgNPs in solution, obtaining values between 18,6 nm and 22, 4 nm for the AgNP-clove and AgNP-eugenol, respectively. AgNPS also had an inhibitory potential for Staphylococcus aureus, being bactericidal even at the lowest concentration tested (40 µL.mL-1) when obtained with eugenol and 60 µL.mL-1 when obtained with clove oil. AgNPs were added in different solutions of PEO (polyethylene oxide) and zein in 85% of ethanol to obtain nanofibers by electrospinning process. In this process, cylindrical fibers with diameters varying from 335.9 to 870.7 nm were obtained. With the TEM analysis assisted in the identification of silver nanoparticles in the fibers it was possible to confirm their presence and the obtaining of nanofibers impregnated with the AgNPs