Spark Plasma Sintering à partir de poudres mécaniquement activées : compréhension des transitions de phase au cours d'un frittage réactif

International audienceÀ " basse température " (entre 400 et 600 ◦C), l'oxydation de MoSi2 entraîne sa désintégration en poudre (phénomène de " peste "). De récents travaux ont montré que l'utilisation de MoSi2 dense et nano-organisé permettrait de ralentir ce phénomène de " peste ". Le défi de produire des matériaux denses et nano-organisés peut être relevé par le frittage " flash " réactif sous champ électrique à partir des poudres mécaniquement activées (Mechanically-Activated Spark Plasma Sintering, MASPS). Le contrôle de la composition et de la microstructure du composé intermétallique MoSi2 nécessite de déterminer les paramètres du frittage SPS (température, rampe de montée en température, pression uniaxiale appliquée et temps de maintien) lorsque des poudres activées mécaniquement sont utilisées. À l'heure actuelle, par ce procédé, les échantillons présentent une phase majoritaire, MoSi2 à plus de 97 %, et une phase secondaire, Mo5Si3. Il est donc indispensable de comprendre les transitions de phase qui peuvent avoir lieu au cours d'un frittage impliquant simultanément une consolidation et une réaction SHS. Il a donc été essentiel de développer un nouveau type d'équipement pour reproduire partiellement ce procédé. Ceci a été réalisé avec succès en mettant en oeuvre une analyse par diffraction des rayons X " in-situ " et en temps réel couplée à une analyse par thermographie IR