Volatile compounds, odor power and flavor profile of oil extracted of waste processing soursop (Annona muricata L.)

The industrialization of soursop (Annona muricata L.) is important for the economy of the North and Northeast regions of Brasil, since it generates income, jobs and strengthen the national economy. However, it also generates waste potentially harmful to the environment, if they do not have appropriate treatment or destination. Thus, the objective of the present research was to explore the use of the processing waste of soursop pulp for the production of aromatic oil. The seeds were dried under a constant flow of air at 45 °C until humidity below 10% in a Pardal PE 100 dryer. The dehydrated material was ground and subjected to cold pressing in an hydraulic press (TECNAL, TE-098 model) under a force of 14 tons. The oil obtained was characterized physical and chemically in relation to its density, refractive index, moisture content, and acid, saponification, iodine and peroxides values. The volatile compounds present in the oil were identified comparatively to the soursop pulp. Volatiles were isolated by HS-SPME using the CAR / PDMS fiber; they were separated into two types of capillary column - HP5-MS (0.25 mm x 30m, 0.25 µm) and DB-Wax (30 m x 0.25 mm, 0 25 µm)-, and identified by GC / MS (Agilent, model 7890A GC / 5975C). The isolation conditions of the oil volatiles were optimized by varying the temperature (30 to 60 °C) and the time (15 to 60 minutes) the fiber was exposed to the sample headspace, using a 22 factorial design with four axial points and 3 repetitions of the central point (DCCR), totalizing 11 assays. The optimized condition was determined using the Desirability function available in the Statistica 12.0 software. The identification of volatiles was performed using the mass spectra available in the library NIST / EPA / NIH (version 2.0, 2008) and the retention indexes obtained experimentally and in the scientific literature. Trained panelists determined the sensory profile of the oil comparatively to the pulp and commercial edible oils of pumpkin and apricot kernels, using the Quantitative Descriptive Analysis. The oil extracted from the seeds of soursop presented moisture equal to 0.15%, density of 0.9479 g.cm-3 , 1.4665 refractive index; acid value of 1.11 mg KOH.g-1 , iodine value of 87.98 cgI2.g-1 , saponification value of 192.89 mg KOH.g-1 and peroxide value of 6.45 meq O2.kg-1 . A total of 58 compounds were identified in oil, of which 16 were esters (representing 67% of the total area in the chromatogram), 12 aldehydes (~8.0%) 10 acids (~ 8.0% ), 10 terpenes (~9.7%), 7 hydrocarbons (1.2%), 2 ketones (~ 1.7%) and 1 alcohol (~ 0.2%), among others. The esters methyl hex-2-enoate, ethyl but-2-enoate, methyl but-2-enoate and methyl hexanoate represented major volatiles both in the oil and in the pulp. The oil odor power oil proved to be more than 35 times superior than that of soursop pulp The odor power of oil was more than 35 times higher than the pulp of soursop; so, dilution of 1.4 ml oil / 100 ml of propylene glycol solution had the same aroma intensity as a solution of 50 mL fresh pulp / 100 ml of an aqueous solution. The solution of 1.4 ml oil / 100 ml of propylene glycol showed the same soursop, sweet, citrus, fruity and refreshing aroma notes present in soursop pulp, although at lower intensities. In the solution containing the oil, prevailed an aroma of "oil" and not soursop. But when compared to commercial oils of pumpkin and apricot seeds, all diluted in propylene glycol, the soursop seed oil showed greater intensity of citrus, fruity and soursop aroma, that generally appeal to consumers. The soursop oil presented lower intensity of undesirable aromas like rancid and heated oil then the other oils. The use of seeds from the soursop processing for the extraction of aromatic oil by cold pressing proved viable, with yield compatible with those of mechanical extraction methods.Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESA industrialização da graviola (Annona muricata L.) é importante para a economia das regiões Norte e Nordeste, uma vez que gera renda, empregos e fortalece a economia nacional. Entretanto, ela também gera resíduos potencialmente danosos ao meio ambiente, caso estes não tenham um tratamento ou destino adequados. Assim, o presente trabalho teve por objetivo estudar o aproveitamento de resíduos do processamento da polpa de graviola para a produção de óleo aromático. As sementes foram submetidas à secagem sob fluxo constante de ar a 45°C, em secador Pardal PE 100, até umidade inferior a 10%. O material desidratado foi moído e submetido à prensagem a frio em prensa hidráulica (TECNAL, modelo TE-098) a uma força de 14 toneladas. O óleo obtido foi caracterizado fisico e quimicamente quanto à densidade relativa, índice de refração, teor de umidade e índices de acidez, de saponificação, de iodo e de peróxidos. Os compostos voláteis do óleo foram identificados comparativamente à polpa processada de graviola. Os voláteis foram isolados por HS-SPME utilizando a fibra CAR/PDMS, separados em dois tipos de coluna capilar, HP5-MS (30m x 0,25mm, 0,25 µm) e DB-Wax (30m x 0,25mm, 0,25 µm), e identificados por GC/MS (Agilent, modelo GC 7890A/5975C). As condições de isolamento dos voláteis do óleo pela fibra foram otimizadas variando-se a temperatura de adsorção (30 a 60°C) e o tempo de extração (15 a 60 minutos), utilizandose um delineamento fatorial 22 , com 4 pontos axiais e 3 repetições do ponto central (DCCR), totalizando 11 ensaios. A condição otimizada foi determinada pela função Desirability disponivel no software Statistica 12.0. A identificação dos voláteis foi realizada por meio dos espectros de massas disponíveis na biblioteca NIST/EPA/NIH (versão 2.0, 2008) e dos índices de retenção obtidos experimentalmente e na literatura científica. Uma equipe treinada determinou o perfil sensorial do óleo de forma comparativa à polpa de graviola e a óleos comestíveis comerciais de abóbora e de damasco, utilizando a Análise Descritiva Quantitativa. O óleo extraído das sementes de graviola apresentou umidade igual a 0,15%, densidade de 0,9479 g.cm-3 , índice de refração de 1,4665; índice de acidez igual a 1,11 mg KOH.g-1 , índice de iodo de 87,98 cgI2.g-1 , índice de saponificação de 192,89 mg KOH.g-1 e índice de peróxidos de 6,45 meq O2.kg-1 . Um total de 58 compostos foram identificados no óleo, dos quais 16 eram ésteres (67% da área total do cromatograma), 12 aldeídos (8,0%), 10 ácidos (~ 8,0%), 10 terpenos (9,7%), 7 hidrocarbonetos (1,2%), 2 cetonas (1,7%) e 1 álcool (~0,2%), entre outros. Os ésteres hex-2-enoato de metila, but-2-enoato de etila, but-2-enoato de metila e hexanoato de metila foram majoritários no óleo e na polpa. A solução de 1,4 mL óleo/100 mL de solução de propilenoglicol apresentou as mesmas notas de aroma de graviola, doce, cítrico, frutal e refrescante presentes na polpa de graviola, porém em intensidades inferiores. Na solução contendo o óleo, predominou um aroma de “óleo” e não de graviola. Mas quando comparado a óleos comerciais de sementes de abóbora e damasco, todos diluídos em soluções de propilenoglicol, o óleo de semente de graviola apresentou maior intensidade de aroma cítrico, frutal e graviola, notas que geralmente agradam aos consumidores, e menor intensidade de aromas indesejáveis, como ranço e óleo aquecido. O aproveitamento das sementes oriundas do processamento da graviola para a extração do óleo aromático por prensagem a frio mostrou-se viável, apresentando rendimento compatível com métodos mecânicos de extração.São Cristóvã