Development of analytical methodologies for the quality control of liquors using nearby infrared spectroscopy and multivariate analysis

The application of NIR near-infrared spectroscopy and multivariate analysis as a rapid analysis technique in the quantification of the content of methanol in commercially distributed liqueurs (Aguardiente), to identify if these liqueurs exceed the methanol limits established in the standard. AOAC 972.11 (100 mg / dm3) (AOAC 972.11, 1973). For this, in a first stage, the application of a design of ternary mixtures methanol-ethanol-water (MDOE) was carried out in order to reduce correlation effects between the variables, in addition to achieving multivariate models that include variability important by expanding the calibration range that act under process conditions and in commercialization sites. The second stage was associated with the recording of the NIR spectra of the prepared samples, to obtain a data matrix, from which the multivariate models are developed using different algorithms. The results obtained showed that it is possible to develop a rapid analysis method for the quantification of methanol in Aguardiente samples, using NIR spectroscopy and the multivariate models constructed, in which a Mean Square Prediction Error (RMSEP) of 0.7766 was obtained. % and correlation coefficient (R2) of 0.9553.La aplicación de la espectroscopia de infrarrojo cercano NIR y el análisis multivariante es una técnica de análisis rápido en la cuantificación del contenido de metanol en licores de distribución comercial (Aguardiente), para identificar si estos licores superan los límites de metanol establecidos en la norma AOAC 972.11 (100 mg/dm3) (AOAC 972.11, 1973). En una primera etapa, se realizó la aplicación de un diseño de mezclas ternarias metanol-etanol-agua (MDOE) con el fin de reducir los efectos de correlación entre las variables, además para lograr modelos multivariados que incluyan la variabilidad importante para ampliar el rango de calibración que actúa en las condiciones del proceso y en los sitios de comercialización. La segunda etapa estuvo asociada al registro de los espectros NIR de las muestras preparadas, para obtener una matriz de datos, a partir de la cual, se desarrollan los modelos multivariados utilizando diferentes algoritmos. Los resultados obtenidos demuestran que es posible desarrollar un método de análisis rápido para la cuantificación de metanol en muestras de aguardiente, utilizando la espectroscopia NIR y los modelos multivariantes construidos, en los que se obtuvo un Error Cuadrático Medio de Predicción (RMSEP) de 0,7766 % y un coeficiente de correlación (R2) de 0,9553